N-甲基对硝基苯胺的一种生产方法

背景技术

N‑甲基对硝基苯胺是一种重要的有机化工原料和染料中间体，被广泛用于医药、香料及电解、电镀等行业；同时N‑甲基对硝基苯胺是一种广泛应用于固体推进剂的中定剂，可增加固体推进剂使用寿命、降低推进剂尾部燃烧信号特征、作为燃烧增强剂成分提高推进剂燃烧效率，提供更多的推力和更高的功率输出；在混合炸药中可以用来调节混合炸药的爆炸速度，改变混合炸药的爆炸特性，使其适应不同的应用需求；N‑甲基对硝基苯胺具有偏光性，可以作为检验非线性光学材料的基准。

现有N‑甲基对硝基苯胺制备方法以对硝基氯苯为原材料，在160℃，2MPa的工艺条件下反应3h以上，合成反应以传统釜式工艺为主，在线药量大，安全风险高，反应时间长。因此，在安全生产日益重要的趋势下，急需通过优化工艺降低现有对硝基氯苯法生产N‑甲基对硝基苯胺安全风险，解决现有N‑甲基对硝基苯胺生产过程工艺过程风险高，反应时间久的技术难题。

生产方法

S1、配制质量分数为20％的1‑氟‑4‑硝基苯的甲醇溶液200mL中，在25℃温度下，搅拌溶解20min，过滤除杂，将1‑氟‑4‑硝基苯的甲醇溶液转移至耐腐蚀容器A进行保温；

S2、配制质量分数为30％的甲胺的甲醇溶液1000mL，加入催化剂氯化亚铜，氯化亚铜占1‑氟‑4‑硝基苯质量的1％，25℃温度下搅拌溶解，将溶液转移至耐腐蚀容器B进行保温；

S3、通过计量泵使用耐腐蚀容器B中的溶液对合成系统进行排气；设定连续流反应器内的温度为25℃，压力为0.5MPa，通过计量泵将1‑氟‑4‑硝基苯的甲醇溶液、甲胺的甲醇溶液分别以5mL/min、15mL/min的流量经T型混合器混合后，泵入连续流反应器，反应停留时间5min；

S4、在耐腐蚀容器C中收集到黄色悬浊液，经过滤、甲醇洗涤、干燥，得到N‑甲基对硝基苯胺成品，收率92 .3％。取样，通过核磁光谱、红外光谱和元素分析进行表征：核磁光谱:¹³CNMR(DMSO‑d₆，125MHz)δ：154.282，136.019，126.220，109.920，30.012；¹HNMR(DMSO‑d₆，125MHz)δ：2.7896，6.5954，6.6146，7.3057，8.0002，8.0188；红外光谱：IR(KBr)ν：3358，1691，1538，1455，1307，1106，827；元素分析：N‑甲基对硝基苯胺分子式为C7H8N2O2，理论值：C55.26，H5.263，N 18.42；实测值：C55.36，H5.301，N18.55[1]。

参考文献

[1] 中国兵器工业火炸药工程与安全技术研究院. 一种连续高效合成N-甲基对硝基苯胺的方法:CN202411260119.2[P]. 2024-12-17.