尼泊金辛酯作为含酒精饮料的防腐剂具有毒性小、防腐效果好、用量小等优点,能与尼泊金低级酯或苯甲酸等复配使用,有增效、增加水溶性和扩大抗菌谱系等作用。
制备方法
向装有分水器的三口烧瓶中,按比例、依次加入对羟基苯甲酸、辛醇、催化剂、石油醚(醇酸的摩尔比为3:1,催化剂用量为6%(占酸质量百分比)),在搅拌下加热至120℃,控制回流反应4小时。停止加热,冷却至室温,用10%碳酸钠水溶液中和后用水洗至pH 7~8,分出水层,常压蒸馏蒸出石油醚和水,减压蒸馏(7.03 KPa、120℃)蒸出未反应的辛醇。余液加适量石油醚于冰箱结晶。过滤后用石油醚重结晶,得白色晶体状产品尼泊金辛酯,烘干称重。
制得的尼泊金辛酯的主要吸收峰如下:3347 cm-1处为ν(O-H)的吸收峰,2950 cm-1处为ν(C-H)的吸收峰,1682 cm-1处为ν(O=O)的吸收峰,1281 cm-1处为ν(C-O-C),1608 cm-1、1591 cm-1、1514 cm-1、1447 cm-1处为苯环骨架的伸缩振动吸收峰,851 cm-1处为苯环对位二取代的特征吸收峰。
抑菌活性试验
本次研究选用苯甲酸作为对照物进行抗菌试验,采用比浊法,将5 mL菌种到1000 mL培养基中,量取200 mL加入菌种的培养基,加入20 mg/L的尼泊金辛酯,采用气浴恒温震荡培养,温度37℃,每隔一段时间就记下其在560 nm处的吸光值A 560 nm。为更好地分析目的产物尼泊金辛酯的抗菌活性,将同样浓度苯甲酸钠和空白实验进行比较。
图1 吸光度与时间关系图
由图1可以看出,添加20 mg/L的尼泊金辛酯可显著延长混合菌种生长适应期。且曲线上升的趋势比苯甲酸钠慢,说明了,在本实验条件下,尼泊金辛酯的防腐性能比苯甲酸的要好。35小时后,加了产品的吸光度向空白实验趋近,说明加了该浓度尼泊金辛酯后,可以延长微生物的生长适应期约20小时。
参考文献
[1] 姚晓青, 唐永, 巩育军. 硅钨酸催化合成防腐剂尼泊金辛酯的工艺及防腐性能研究[J]. 广东化工, 2014, 41(03): 22-23+25.