介绍
3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠(ZPS) ,英文名称为Sodium 3-(ben-zothiazol- 2-ylthio)-1-propanesulfonate,主要在电镀酸性镀铜中应用,作为酸性镀铜中的光亮剂, 属于镀铜添加剂中的主要添加成份,它与聚醚,湿润剂配合使用,能得到既光亮、延展性又好的镀层,也可以和其他的含硫光亮剂配合使用,还可以用于贵金属的化学镀中,预防不规则沉积。在整个酸铜光亮剂市场上,此产品需求量很大,应用效果优良,在镀铜添加剂配方中,ZPS的加入量涉及到配方的应用效果,即所得镀层的光亮性、整平性和稳定性,所以ZPS 含量对产品质量控制是一个重要的指标,有必要准确测定其含量。

图一 3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠
测定
高效液相色谱法的色谱条件
色谱柱:HypersilODS2,5μ,250mm×4.6mm(配有Hypersil保护柱);流动相组成体积比:乙腈︰磷酸盐缓冲液=10︰90;磷酸盐缓冲液由0.19mol/L的磷酸溶液、0.142mol/L的三乙胺和0.005mol/L磷酸氢二钾溶液混合配制而成;流速:1mL/min;;柱温:25℃;检测器:紫外检测器;检测波长:230nm;进样量20μL。
测定步骤
高效液相色谱测定3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的方法,包括以下步骤:
(1)缓冲液及流动相配制:精确移取5mL磷酸、10mL三乙胺,精确称取1.14g磷酸氢二钾于1L容量瓶中,用水定容后,用0.45μm水系膜过滤,制成缓冲液待用;取0.45μm有机系膜过滤后的乙腈与缓冲液按10:90的体积比配成流动相,混合均匀,用超声清洗器恒温脱气半小时得到流动相;
(2)对照品溶液的制备:精确称取500mg含量为90.5%的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠标准品粉末于50mL容量瓶中,用上述流动相溶解定容,使用前用0.2μm有机系膜过滤,清液待用,该溶液的浓度为10.0mg/mL;
(3)系统适用性测试:精确称取3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠标准品用上述流动相溶解,配成浓度约为1.0mg/mL的溶液,摇匀,得到系统适用性溶液;将系统适用性溶液以20μL的进样量进样进行测定,使3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠峰与杂质峰之间的分离度大于1.5,理论板数以3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠峰计算应不低于5000,拖尾因子不得过2.0;
(4)供试样品溶液的制备:精确称取50mg的3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠供试样品(工业级)于50mL容量瓶中,用上述流动相溶解定容,使用前用0.2μm有机系膜过滤,清液待用,该溶液的浓度为1.0mg/mL;
(5)测定:按上述高效液相色谱法的色谱条件按外标法测定供试品溶液中3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的含量[1]。

图二 3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的测定
参考文献
[1]湖北吉和昌化工科技有限公司.3-(苯骈噻唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法和应用:201710227276.7[P].2019-08-16.
