乙酸香茅酯的合成新方法

2026/3/21 8:00:30 作者:火星人

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乙酸香茅酯,化学名为3,7‑二甲基‑6‑辛烯‑1‑乙酸酯,是一种带有鲜果香气的无色液体,几乎不溶于水,易溶于甲醇、乙醇和氯仿,它的香气有清甜的白柠檬、香柠檬、生梨、 梅子、荔枝样的果香及新鲜的玫瑰、香茅、铃益、薰衣草香气,有青茅气的底蕴,有玫瑰和果 子的味觉。由于其香气特征明显,受到了广大调香师的青睐,用于调配玫瑰、栀子、铃兰、香石竹、燕衣草等花香型香精和柠檬、杏、苹果、香蕉、葡萄等果香型香精,是重要的香料成分并已广泛应用于饮食及化妆品等领域。

乙酸香茅酯

传统的乙酸香茅酯的生产方法有天然提取法和化学合成法。由于乙酸香茅酯天然存在于一些香茅油、香茅油和玫瑰油等植物油中,可以通过蒸馏的方法把乙酸香茅酯从一些植物精油中分离出来:然而由于蒸馏成本较高,其天然原料匮乏,不适用于大规模的工业生产,因此天然提取法的应用受到了限制,目前乙酸香茅酯的生产,除了极少数采用天然提取的方法,其余的均是通过传统的化学方法合成的。传统的化学合成法存在的缺点如下;首先,该方法以无机酸、有机酸作为催化剂,催化剂用量大,生产过程中设备的腐蚀速度较快,反应后需要大量的碱来中和催化剂,催化剂不能回收利用,易产生大量的废水,对环境的污染较严重,其次,反应过程中,高温、高压的生产条件容易产生其他副反应,并污染环境,而且,合成法制备可由香茅醇、乙酐、硫酸等依常法酯化,但实质上其产率为85%左右,产率较低,且后处理污染物大,因此阻碍了该方法的应用前景。

为此,我们研发出了新的一种乙酸香茅酯的合成方法。

合成方法

步骤一、催化剂制备:分别取一定体积0.5mol/L的TiCl4溶液与一定体积0.5mol/L FeCl3·6H2O水溶液,使其中的Ti‑Fe摩尔比分别按1∶2混合,然后用磁力搅拌器搅拌;依次向各混合液中分别滴加质量分数为35%的氨水至完全沉淀,关闭磁力搅拌器,静置5h,除去上层清液,将沉淀抽滤并用蒸馏水充分洗涤沉淀,然后在150℃烘箱中烘干,取出后用研钵充分研磨,用浓度为0.5mol/L的硫酸浸渍24h,抽滤,在150℃烘箱中烘干再次研磨,最后在马弗炉里以550~650℃焙烧10h,即得到催化剂;

步骤二、催化剂合成反应:将香茅醇156g(含量98.0%)、SO2‑4/TiO2‑Fe2O3固体超强酸1.50g和102g乙酸酐依次加入圆底烧瓶中,用电磁力加热套加热使料温达到65‑75℃,维持此温度3小时;

步骤三、待反应结束后,停机降温,回收催化剂,油分转至减压蒸馏设备,低真空回收醋酸与醋酐,再真空度为50‑100pa,温度100‑135℃条件下蒸馏得到乙酸香茅酯约190g(香茅醇:0.2‑0.5%,乙酸香茅酯:94.0‑95.0%)[1]。

参考文献

[1] 贵州柏森香料有限公司. 一种乙酸香茅酯的合成方法:CN202510362277.7[P]. 2025-05-13.

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