前言
醋酸-2-乙基己酯又称醋酸异辛酯，是一种高沸点的缓凝剂溶剂,能溶于水,可混溶于醇醚，一般用于刷涂、硝基喷漆、烘漆、乳胶漆等的溶剂以及香料制造和皮革工业中。
醋酸-2-乙基己酯在这些配方中用来促进流体流动或者延缓(涂料)混浊,同时对硝化纤维有优越的溶解能力。虽然异辛醇和醋酸的酯化反应生成醋酸-2-乙基己酯已经被熟知,但是目前并没有采用反应精馏来制备。反应精馏是将化学反应和精馏分离集于一体的单元操作,因此平衡反应中具有转化率高、选择性好以及能耗低、成本少等优势。
本文提出了一种引入夹带剂的反应精馏工艺,以异辛醇、醋酸为原料,以阳离子交换树脂为催化剂,以环已烷为夹带剂进行反应精馏制备醋酸-2-乙基己酯。
精馏原理
异辛醇和醋酸的酯化反应形成水和异辛醇以及水和醋酸-2-乙基己酯2个共沸体系,共沸温度分别为96.77、92.04℃。加入环已烷后水和环己烷的共沸温度最低为52.08℃。在不加环己烷时,异辛醇和水形成非均相共沸物,达到共沸点时会按一定组成从塔顶蒸出,使得反应物减少,反应平衡向逆反应方向进行,影响了醋酸-2-乙基己酯的转化率,导致反应精馏塔釜会有一部分醋酸,得不到高纯的醋酸-2-乙基己酯。如果加入环己烷夹带剂,由于环己烷与水形成的共沸物温度更低,更容易从塔顶蒸出，异辛醇继续留在反应段参与反应,这样可以使平衡正向进行[1]。
精馏流程
从反应段上部进料,醋酸为轻组分,从反应段下部进料，原料在反应段充分接触并反应。由塔顶蒸出混合物经过冷凝后,在分层器中分层,高纯度的水被采出,含环己烷及少量异辛醇的油相回流至反应段继续反应,产物醋酸-2-乙基己酯从塔底馏出。因为整个过程中将有少量的环己烷被水和产品带出,所以在分层器中需补充少量的环己烷[1]。
参考文献
[1] 徐红,秦继伟,李旭峰,等. 反应精馏制备醋酸异辛酯新工艺的模拟研究[J]. 现代化工,2013,33(12):126-129.