前言
LCBR橡胶是一种使用烷基锂引发剂产生的溶液聚合聚丁二烯,主要用于聚苯乙烯改性。1,2-丁二烯作为防垢剂加入反应系统中,溶剂环戊烷中1,2-丁二烯含量的准确测量对生产高质量产品至关重要。针对测试过程中出现的问题,通过大量实验数据分析,并得出最优化的测试方法,为工艺生产调整以及判定产品质量和实际用途都具有重要的意义。
检测方法[1]
1、仪器与试剂
Agilent-6890N气相色谱仪,配有FID检测器;S/LS进样口;色谱柱:Rt-Alumina BOND/Na2SO4(30m×0.32um×5um);密封注射器(25微升);耐压瓶。
试剂:环戊烷、1,2-丁二烯,纯度要求色谱纯,用来配制与样品接近浓度的标准样品(或直接订购);
氢气:高纯气体,纯度大于99.99%;进仪器前必须进行脱氧和脱烃处理;
氨气:高纯气体,纯度大于99.99%;进仪器前必须进行脱氧和脱烃处理;
空气:进仪器前必须进行脱水和脱烃处理。
2、色谱分析条件
采用分流进样,分流比30:1,进样口温度180℃,载气流量:氨气4.0mL/min,检测器温度250℃,氢气30mL/min,空气300mL/min。采用程序升温,初始温度60℃,保持10min;以5℃/min升180℃,保持5min。进样量2L,保留时间定性、外标法定量(标准曲线法校正)。
3、标准溶液的配制
精确称取适量1,2-丁二烯标准物质,用环戊烷配置成300mg/kg的标准储备液,将标祥置于钢瓶中用氨气加压后密封保存。
4、校正因子的确定
将标样充入耐压瓶瓶中用密封针吸取2微升标准溶液注人色谱仪中,分别以保留时间定性,峰面积定量,根据浓度和峰面积计算1,2-丁二烯的外标校正因子。
5、样品的测定
在与质量校正因子测定相同色谱条件下,准确抽取与质量校正因子测定时相同进样体积的试样注入色谱仪中,根据峰面积计算待测样品1,2-丁二烯的含量。分析谱图如图所示。
参考文献
[1] 李强,范李捷,代生平. 气相色谱法测定环戊烷中1,2-丁二烯含量[J]. 分析仪器,2023(5):41-43. DOI:10.3969/j.issn.1001-232x.2023.05.009.