2-羟基-4-(甲基丙烯酰氧基)二苯甲酮英文名称:4-Methacryloxy-2-hydroxybenzophenone,淡黄色/类白色结晶性粉末,光敏性强,不溶于水,易溶于乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、THF等有机溶剂。2-羟基-4-(甲基丙烯酰氧基)二苯甲酮可用于制备耐候涂层、防晒薄膜、隐形眼镜材料,实现长效光稳定而非迁移型抗UV,用于UV固化油墨、涂料、胶粘剂,用于功能高分子、精细化学品的修饰与制备。
下游产品
将4-氯-6,7-二甲氧基喹啉(56mg)、2-羟基-4-(甲基丙烯酰氧基)二苯甲酮(282mg)与4-二甲氨基吡啶(122mg)悬浮于邻二氯苯(1mL)中,悬浮液在140℃下搅拌反应4小时。反应液冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入水,混合液用三氯甲烷萃取。三氯甲烷层用水洗涤,经无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,残余物采用丙酮-正己烷体系经薄层色谱法纯化,得到标题化合物(21mg,收率18%)。1H-NMR(CDCl3,400 MHz):δ1.78(s,3H),4.04(s,3H),4.06(s,3H),5.52(m,1H),5.82(m,1H),6.75(d,J=5.1Hz,1H),7.10(d,J=2.0Hz,1H),7.16(dd,J=8.6Hz,2.2Hz,1H),7.31-8.48(m,8H),8.61(d,J=5.1Hz,1H)[1]。

在安装有冷凝回流装置的反应釜中依次加入2-羟基-4-(甲基丙烯酰氧基)二苯甲酮28.2Kg、对苯二酚14.1g,100r/min搅拌,同时升高体系温度至75~80℃,投入2wt%的六氯合铂酸的异丙醇溶液5.5g,保温30min。然后,用计量泵分别以103.6ml/min的速度向反应釜中加入16.6Kg三乙氧基氢硅烷,以0.048ml/min的速度向反应釜中滴加入2wt%的六氯合铂酸的异丙醇溶液5.7g。加完后保持反应温度为80~85℃反应4h。然后,趁热将产物转入安装有减压蒸馏装置的反应釜中,缓慢减压至表压为0.01MPa,逐渐提高温度至80~85℃,蒸出过量的三乙氧基氢硅烷,降温,出料,得到亮黄色产物,经核磁共振氢谱确认C=C键和Si-H键相应峰消失,即得到2-羟基-4-(2-甲基-3-三乙氧基硅)丙酰氧基二苯甲酮,纯度为99.5%[2]。

参考文献
[1] 麒麟麦酒株式会社. 具有TGFβ抑制活性的化合物和含所述化合物的药用组合物:CN03824397.0[P]. 2005-10-26.
[2] 陕西省石油化工研究设计院. 一种2-羟基二苯甲酮衍生物基硅烷的制备方法:CN201510800801.0[P]. 2016-02-03.