简介
三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐属于季铵类离子液体，常温下多为无色透明液体或白色结晶，热稳定性好。该化合物常用作电化学电解质、有机合成反应溶剂与相转移催化剂，也可作为高分子材料高效抗静电剂，应用于电子材料、树脂改性及新能源相关领域。
三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐的简介
合成
方法一：将1.1当量的双（三氟甲磺酰基）酰亚胺锂加入到1.0当量的碘化三丁基甲基铵的无水丙酮溶液中。将所得清澈均匀的溶液搅拌24小时。通过旋转蒸发去除溶剂。将残渣溶解在二氯甲烷中。过滤残留物。用蒸馏水多次提取残留物。用MgSO4干燥有机相。过滤有机相。使用旋转蒸发器去除溶剂。在高真空下搅拌干燥残渣两天得到标题化合物三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐[1]。
方法二：在炭柱上纯化三丁基甲基氯化铵（MB3N Cl，35质量%）的水溶液。将含有0.3摩尔MB3N Cl的产物与双（三氟甲基磺酰基）酰亚胺锂（Li NTf2，0.33摩尔）的水溶液混合。在室温下剧烈搅拌混合物1小时。小心地倾析上层水相。用50ml水洗涤粗产物MB3N NTf2（下层有机相）五次。用无水硫酸钠干燥。溶解于100毫升二氯甲烷（CH2Cl2）中。过滤CH2Cl2溶液。通过硅胶60上的色谱柱进行三次纯化。随后在减压下通过旋转蒸发24小时去除溶剂。在真空下干燥几个小时得到标题化合物三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐[2]。
用途
三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐在该合成体系中作为离子液体反应介质，为无氧惰性条件下的配位化合物合成提供稳定反应环境。例如：在氩气气氛下，将107.4 mg（0.50 mmol）MnBr2、132.1 mg（0.50mmol）18-冠-6、109.6（0.25 mmol）SnBr4、0.12 mL（2.34 mmol）Br2和2.5 m三正丁基甲铵双(三氟甲磺酰)亚胺盐装入玻璃安瓿中。在氩气下用移液管在Schlenk管线处加入0.06 mL（1.17 mmol）Br2。用液氮冷冻安瓿，抽真空，减压火焰密封。将安瓿放入立式管式炉中。在一小时内加热至65°C，并在此温度下保持96小时。以1°C/h的速度冷却至室温[3]。
参考文献
[1] Curled cation structures accelerate the dynamics of ionic liquids By: Rauber, Daniel; et al. Physical Chemistry Chemical Physics (2021), 23(37), 21042-21064.
[2] Influence of the benzyl substituent on radiation chemistry of selected ionic liquids: gaseous products analysis By: Szreder, Tomasz; et al. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry (2016), 307(1), 195-202.
[3] The Bromine-Rich Bromido Metallates [BMIm]2[SnBr6]·(Br2) and [MnBr(18-crown-6)]4[SnBr6]2·(Br2)4.5 By: Eich, Andreas; et al. European Journal of Inorganic Chemistry (2019), 2019(9), 1292-1298.