十四甲基六硅氧烷的制备方法

2026/6/19 8:01:17 作者:流风

十四甲基六硅氧烷是一种低聚合度二甲基硅油,一般情况下为无色透明液体,具有优异的化学稳定性和热稳定性,它可与醇类有机溶剂混溶。十四甲基六硅氧烷具有低表面张力,耐热耐酸,良好的分散性和独特的挥发性,在精细化工生产领域中常被用作个人护理产品中的基础流体。

制备方法

十四甲基六硅氧烷可由1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷在金属银催化作用下通过自偶联缩合反应制备得到。

1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的制备方法

图1 1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的制备方法

在一个干燥的反应烧瓶中将AgNTf2(0.0125 mmol,0.0049 g,0.005当量)、N,N-二甲基甲酰胺(2.5 mL)以及1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷(2.5 mmol)加入至10 mL反应烧瓶中混合均匀,随后将所得的反应混合物在60°C下搅拌反应;通过薄层色谱(TLC)监测反应完全后,加入5 mL水淬灭反应,并用二氯甲烷(DCM)萃取两次(每次10 mL),合并有机相后经无水硫酸钠干燥,减压浓缩溶液,最后通过快速柱层析(石油醚:乙酸乙酯 = 100:1)进行纯化即可得到目标产物分子十四甲基六硅氧烷。[1]

制备低温固‑液相变蓄冷剂

十四甲基六硅氧烷被研究人员公开报道可用于制备低温固‑液相变蓄冷剂。该十四甲基六硅氧烷可与乙酸己酯、戊酸丁酯中的任意一种或两种组合使用,即所述蓄冷剂包含上述三种组分中的任意两种或三种。所述低温特指‑60℃或以下,该蓄冷剂的相变温度范围为‑60~‑100℃,适用于保存需要超低温环境条件的生物制品。此外,该蓄冷剂饱和蒸汽压低,因此难挥发;各组分在室温下均为液体,易于混合;并且所有组分均不可燃、对人体和环境无毒无害、对金属设备基本无腐蚀。[2]

参考文献

[1] 王东根,刘敏霞,韩颖,等.一种低温固?液相变蓄冷剂及其制备方法与应用:CN201710728116.0[P].

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