背景技术
可可提取物是烟草行业广泛使用的天然香料之一,添加至卷烟可赋予烟气可可香,增加烘焙香、甜香、豆香,并起到烘托烟香、抑刺除杂的作用。可可碱(3,7-二甲基黄嘌呤)是可可中重要的生物碱,其与巧克力、茶叶等食品饮品的部分感官风味有关,也与可可提取物这一烟用香料的感官质量密切相关,而纯可可碱无香气,添加至卷烟后对卷烟感官品质也无明显影响。
可可提取物中可可碱含量较低,可可碱在可可粉中的含量约为2%,在市售可可提取物中的干物质质量分数约为0.5-3%。目前,可可碱在烟用香料中的研究多集中于其检测方法,较少涉及其提取分离工艺研究。申请号为200980104250.7的专利采用阳离子交换树脂制备高含量可可碱组合物,但是离子交换树脂通常涉及酸碱溶液的使用,该操作会改变天然香料原有的pH值,改变其物质组成,影响其天然风味;且该专利阳离子交换树脂洗脱时涉及高温(40-100℃)去离子水做洗脱剂,该操作会造成天然香料中热敏性、易挥发物质的损失,且高温洗脱的能耗及生产成本较高,对生产设备的要求较高。因此,开发针对天然香料领域适用的高可可碱含量的可可提取物的工业化制备方法,在富集可可碱的同时保留天然香料中其他天然风味物质,提升可可提取物的卷烟加香效果,对可可碱类烟用香料的精深加工有重要意义。
制备方法
取轻碱化低脂可可粉(购自郑州中意生物科技有限公司,编号AP600,原产印度尼西亚),加入10倍质量蒸馏水,于室温下采用超声循环萃取机提取,超声波频率40kHz,功率750W,提取总时间50min,超声时间与间隔时间为2s/1s,搅拌速度1500rpm,料液经300目滤网过滤;滤液于-20℃环境下静置2h,趁冷400目滤布过滤去除不溶物,获得含可可碱的可可粉水提液。采用HPLC-DAD法检测所述含可可碱的可可粉水提液,HPLC-DAD法的检测波长为271nm,测得其中可可碱含量为1.6328mg/g,可可碱的干物质质量分数为1.48%。
将含可可碱的可可粉水提液升温至35℃,采用50nm陶瓷膜进行切向流过滤膜分离,得到透过液。在膜分离进行至料桶内料液很少时,少量多次加入原质量5%的蒸馏水进一步透析,收集全部50nm膜透过液。
取AB-8大孔吸附树脂,按常规操作进行浸泡、装柱、预处理。在室温下,取上述50nm膜透过液按2BV/h的上样流速,上样体积6BV。上样完成后静置半小时,之后用蒸馏水淋洗除杂,洗脱体积2BV。接着用体积分数35%的乙醇水溶液洗脱,洗脱剂流速4BV/h,洗脱体积4BV,收集洗脱液,即得含高可可碱的可可提取物。测得含高可可碱的可可提取物中,可可碱的干物质质量分数为21.96%[1]。
成分分析
冒德寿等人建立了搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物挥发性成分的方法,其中,PDMS型搅拌磁子检出72个化合物,峰面积相对百分比大于1％的化合物有:异戊酸(25.28％)、异戊醛丙二醇缩醛(14.57％)、乙酸苄酯(10.60％)、1,2丙二醇(9.17％)、苯乙醇(9.00％)、二苯丙酮(5.00％)、苯乙酸苯乙酯(4.50％)、异戊酸异戊酯(3.63％)、2,3,5三甲基吡嗪(2.34％)、2甲氧基3甲基吡嗪(2.29％)、可可醛(1.53％)、亚油酸乙酯(1.25％)和乙酸(1.10％),EG-Silicone型磁子检出57个化合物,峰面积相对百分比大于1％的化合物有:2,3,5三甲基吡嗪(63.59％)、乙酸(12.06％)、异戊醛丙二醇缩醛(4.96％)、乙酸苄酯(3.92％)、棕榈酸(1.89％)、愈创木酚(1.41％)、异戊酸(1.08％)、二苯丙酮(1.08％)和甘油(1.01％),并对致香机理进行了探讨。研究结果为可可提取物的开发、调香应用和质量监控提供了依据[2]。
参考文献
[1] 中国烟草总公司郑州烟草研究院,山西昆明烟草有限责任公司. 一种含高可可碱的可可提取物及其制备方法和应用、烟用香料、卷烟纸涂布液、卷烟:CN202510906905.3[P]. 2025-11-11.
[2] 冒德寿,苏勇,曲荣芬,等. 搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物的挥发性成分[J]. 香料香精化妆品,2012(6):5-9,13. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2012.06.002.