尖晶石型纳米氧化铁锌具有优异的电磁特性和催化活性，而且是一种很有前景的光催化材料，在磁性药物运载、工业催化、气敏催化等领域得到广泛应用。氧化铁锌优异的性能与其物相组成和晶粒大小有着密切关系，它的制备方法影响其晶粒生长和结晶状况。一般制备纳米氧化铁锌首先通过一定的方法制备其前体，然后采用常规加热方式在高温下焙烧制备纳米晶体。但是传统的加热方法焙烧温度高、加热时间长，还会引起颗粒团聚，从而影响了材料的正常使用。
目前，微波法作为一种新型的加热方式，广泛应用于材料制备领域。微波法具有高效节能、低反应活化能等优势，而且不同的材料介质的吸波能力存在差异，通过调节有关微波的参数可以有效控制合成材料的结构。微波法的成功应用可以获得结晶度高、粒径大小均匀、分散性更好的纳米粒子。为了避免传统焙烧的劣势，本文选用微波焙烧法对前体进行处理。目前，关于微波法制备氧化铁锌鲜有报道。
制备方法
按照2∶1∶10的摩尔比准确称量相应质量的固体粉末FeCl3·6H2O、ZnCl2和NaOH，于研钵中混合均匀，研磨10min。将反应好的物料转移到抽滤瓶中，洗涤至滤液内未检测出Cl-为止（使用AgNO3溶液检测），干燥，得到纯净的氧化铁锌的前体。将等量的氧化铁锌前体分别放入箱式微波炉（ 青岛迈威微波化学设备有限公司，型号MKX-M1）和传统马弗炉（天津市通达实验电炉厂，型号XL-1）中焙烧，焙烧温度选择为400~700℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为1～4h。其中微波焙烧样记为MS，传统焙烧样记为CS[1]。
结构表征[1]
1、前体和铁酸锌的FTIR光谱
图1(a)为氧化铁锌前体的红外光谱图。其中，波数在3420cm−1处为氧化铁锌前体中氢氧化物或前体结晶水中O—H键的伸缩振动峰。1630cm−1处为O—H键的弯曲振动峰。波数为1381cm−1处为前体中羟基桥联产生。481cm−1处为氢氧化锌中的Zn—O键的特征吸收峰。图 1(b)为前体在600℃微波焙烧2h得到的氧化铁锌样品的红外光谱图，其中在400～600cm−1范围内有2个红外振动吸收峰，554cm−1处为Fe—O键在四面体位置的伸缩振动峰；波数为433cm−1处为Zn—O键的伸缩振动峰，两者均为氧化铁锌的特征峰；波数为3450cm−1和1630cm−1处分别为氧化铁锌样品表面羟基的伸缩振动和变形振动峰。这可能是由于氧化铁锌颗粒在空气中吸附水分造成的。
2、氧化铁锌的SEM分析
氧化铁锌前体分别在微波和常规两种条件下500℃焙烧2h，制备的氧化铁锌SEM照片如图2所示，从图2中可以明显地看到，微波制备得到的氧化铁锌晶粒呈球状，颗粒大小均匀；微波样的平均粒径约为23nm，常规焙烧的平均粒径约为20nm，前者平均粒径大于后者，且与通过谢乐公式计算的平均粒径基本一致。
参考文献
[1] 张瑞妮,张帅国,武蒙蒙,等. 微波法制备纳米铁酸锌及其晶粒生长动力学[J]. 化工进展,2015,34(12):4290-4294. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2015.12.025.