硬脂酰苯甲酰甲烷的改进合成

2026/7/9 8:01:41 作者:南星

β-二酮作为PVC热稳定剂Ca/Zn复合稳定剂的辅助稳定剂,用量仅为PVC树脂的0.2~0.3份,但是它对提高光稳定性、热稳定性和抑制“锌烧”有着重要作用。主要品种有硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)、二苯甲酰甲烷(DBM)、异戊酰苯甲酰甲烷、辛酰苯甲酰甲烷等,基本用量一般为Ca/Zn复合稳定剂的8~12份。硬脂酰苯甲酰甲烷是一个由美国FDA(美国食品及药物管理局)认可的用于食品包装材料的品种。硬脂酰苯甲酰甲烷( SBM)是一种重要的β-二酮结构的塑料用辅助热稳定剂,它能与多种稳定剂复合,通过组分之间的协同作用,可有效改善聚氯乙烯制品的透明性、耐候性,避免加工过程中的析出和“锌烧”。它不仅能降低塑料制品的前期着色,而且能提高后期稳定性。

硬脂酰苯甲酰甲烷

合成方法[1]

向装有蛇形冷凝管和搅拌器的1000mL的三口烧瓶内加入配方量的硬脂酸、甲醇。开搅拌,控制油浴温度至合适反应温度,待硬脂酸全溶解后,向烧瓶内加入配方量的催化剂(固体超强酸),反应一定时间后,取样测酸值,酸值合格停止反应。通过抽滤实现固液分离,固体超强酸可以根据酸性强弱决定是否重复使用,将滤液转移至分液漏斗,分出下层水相,然后用60℃的温水洗涤2~4次,至洗涤水pH 值≈7为止。

将酯化液转入1000mL的三口烧瓶内(内含磁转子),置于集热式恒温加热磁力搅拌器内,油浴设定温度控制内部反应温度,烧瓶四口接有恒压漏斗,温度计探头、90°弯头(连接冷凝器、凝液接收瓶),首先在手套箱内称取配方量的甲醇钠,置于无水乙苯内,然后将甲醇钠/乙苯迅速加入烧瓶内,升温至设定温度,调节反应温度,待温度升至设定温度,开始缓慢滴加苯乙酮,调节滴加速度和采出速度,一定时间内将苯乙酮滴加完,继续保温一定时间。 补加一定量的乙苯溶剂,然后加入配方量的酸浓度为30%盐酸溶液,于常压 40℃内进行酸化,酸化至溶液清透,静置分层,分液水洗至下层水液pH值≈7。然后进行浓缩,脱出溶剂及水分,再加入配方量的析晶溶剂,溶解、降温至合适温度、过滤、干燥,即得到硬脂酸苯甲酰甲烷产品,并用气相色谱测定其含量。

在缩合反应过程控制过程中,需控制好反应温度的稳定,缩合反应温度最佳控制在125℃ ,反应物料配比为n(苯乙酮)∶ n(硬脂酸甲酯)为1.0∶1.25,n(甲醇钠)∶n(苯乙酮)为1.5∶1.0,在此条件下 硬脂酰苯甲酰甲烷的收率在82.5%,色泽纯白,毛利率在34.19%。

反应温度对硬脂酰苯甲酰甲烷收率的影响

参考文献

[1] 宋玉强,朱剑波,代炜,等. 硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)合成工艺优化研究[J]. 山东化工,2023,52(21):82-85. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2023.21.024.

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