背景技术
苯磺隆是一种属高效、低毒、安全的磺酰脲类选择性内吸传导型除草剂，适用于小麦、大麦、元麦田等。其主要用于防除各种一年生阔叶杂草，对播娘蒿、荠菜、碎米荠菜、麦家公、藜、反枝苋等效果较好，对地肤、繁缕、蓼、猪殃殃等也有一定的防除效果。N‑甲基三嗪(2-甲基-4-甲胺基-6-甲氧基均三嗪)是苯磺隆最重要的中间体之一，现有的合成方法主要是由2‑甲基‑4,6‑二甲氧基均三嗪与甲胺反应制备。
制备方法[1]
S1、2‑甲基‑4,6‑二氯‑1,3,5‑均三嗪的制备
向一个带搅拌四口瓶里先加80克二氯乙烷降温至5℃后，再加入31克氯化氰、0.5 克三氯化铝催化剂，继续降温至‑5℃后，在通氯化氢情况下，滴加10.5克乙腈进行闭环反应。保温反应8小时后，开始析出固体产品。继续反应4小时，取液体样进行分析，以无乙腈原料为准，这样一步反应得到2‑甲基‑4,6‑二氯‑1,3,5‑均三嗪反应物。接着把反应物在低室温条件下，进行过滤得到粗品。粗品再用冰40克二氯甲烷洗涤后得到湿品45克。其中2‑甲基‑4 ,6‑二氯‑1,3,5‑均三嗪纯度≥99.0％，重量收率≥99％。
S2、2‑甲基‑4‑甲氧基‑6‑氯均三嗪的制备
向一个带搅拌四口瓶里先加160克二氯甲烷降温至‑5℃后，再加入2‑甲基‑4,6‑二 氯‑1,3,5‑均三嗪湿品45克、固体甲醇钠28克，在氮气保护下搅拌反应。保温反应4小时后，开始升温至10℃继续反应2小时，然后再升温至20℃反应8小时。反应结束，再滴加120克水溶解氯化钠固体。溶解后形成油水二层，下层油分出共238克，其中含2‑甲基‑4‑甲氧基‑6‑氯均三嗪二氯甲烷溶液，直接套用于下步反应。
S3、2-甲基-4-甲胺基-6-甲氧基均三嗪(N‑甲基三嗪)的制备
向一个带搅拌四口瓶里加入步骤S2所得238克下层油，降温至5℃后，再通入16克一甲胺搅拌反应。保温反应2小时后，开始升温至20℃继续反应2小时。反应结束，再滴加20克水溶解少量固体。溶解后形成油水二层，下层油分出共235克。接着减压脱二氯甲烷，基本脱净后加甲醇80克进行精制，降温至‑5℃‑0℃搅拌1小时后，过滤得2-甲基-4-甲胺基-6-甲氧基均三嗪75克，含量≥99.0％，收率≥96.0％。
参考文献
[1] 营口昌成新材料科技有限公司. 一种N-甲基三嗪的合成方法:CN202011582349.2[P]. 2021-04-23.