简介
高氯酸铯常温下为黑色粉末，可溶于乙腈、N,N-二甲基甲酰胺等极性有机溶剂，在水中溶解度较低。高氯酸铯常作为铯离子源，参与杯芳烃衍生物、铁镍立方体多核配合物、铜系金属配合物的合成，通过提供铯离子参与配位来构筑配位化合物。
高氯酸铯的性状
用途
高氯酸铯作为盐析试剂参与铜配合物的重结晶制备过程，借助乙醚扩散法辅助目标金属配合物晶体的析出。例如：在搅拌下，将高氯酸铯和LiClO4·3H2O（0.035 g，0.22 mmol）的乙腈溶液（3 mL）滴加到[CuIIL2"（H2O）]（0.22毫摩尔）的二氯甲烷（5 mL）悬浮液中。搅拌混合物半小时。过滤红色溶液以去除任何悬浮颗粒。让乙醚缓慢扩散到长管中的滤液中，得到目标产物[1]。
此外，高氯酸铯可用于铁镍立方体配位化合物的合成制备，能够促进目标配合物析出，同时可通过过量沉淀实现产物的分离与纯化。例如：分别将0.2 mmol（0.118 g）NBu4[FeIII（Tp）（CN）3]溶解在2 mL DMF中，0.2 mmol（0.068 g）Ni（BF4）2·6H2O溶解在2 mL DMF中，0.8 mmol（0.186 g）CsClO4溶解在3 mL DMF中和高氯酸铯以及0.4 mmol（0.120 g）NaNMe2Tp溶解在2毫升DMF中，以制备铁镍立方体。在搅拌的同时，将每种成分依次滴加到装有铁溶液的烧杯中。在铁中加入镍后，溶液立即变成橙红色，而铯盐会使溶液变得更暗。配体对溶液的颜色没有影响。搅拌溶液15分钟。过滤溶液以去除过量的CsClO4沉淀。加入过量乙醚使立方体沉淀。将沉淀物溶解在乙腈中，用过量乙醚再次沉淀，过滤纯化得到产品[2]。
高氯酸铯还可在杯芳烃双冠醚类化合物的合成反应中作为铯源参与配位反应，为目标主体化合物提供配位金属离子。用无水金属碳酸盐（3.0当量）处理5,17-双[（4-硝基苯基）（偶氮）苯基]-26,28:25,27-calix[4]-双冠-6（1.08 mmol）在干燥乙腈（50 mL）中的溶液。向悬浮液中加入溶解在CH3CN（10 mL）中的高氯酸铯（1.1当量）。将反应混合物回流48小时。真空除去溶剂。用10%HCl水溶液（50mL）酸化残渣。用CH2Cl2（50 mL）提取残渣。分离有机层。用10%HCl溶液洗涤有机层。用无水MgSO4干燥有机层。蒸发溶剂。通过柱色谱法分离纯产物[3]。
参考文献
[1] Biswas, Arpita; et al. Syntheses, characterizations, and crystal structures of 3d-s/d10 metal complexes derived from two compartmental Schiff base ligands. Journal of Coordination Chemistry (2013), 66(1), 152-170.
[2] Plamont, Remi; et al. A soluble cyanide-bridged {Fe4Ni4} box encapsulating a Cs+ ion: synthesis, structure and electronic properties. Journal of Coordination Chemistry (2018), 71(5), 601-614.
[3] Lee, Seoung Ho; et al. Regioselective Complexation of Metal Ion in Chromogenic Calix[4]biscrowns. Journal of Organic Chemistry (2004), 69(8), 2902-2905.