胡椒乙酸（3,4-亚甲二氧基苯乙酸）是一种重要的化工原料，也是合成许多活性化合物的关键中间体，如对冠状血管等具有舒张作用的3-甲基-6,7-亚甲二氧基-1-胡椒基罂粟碱等。下面是胡椒乙酸的一种制备方法[1]：
图1 胡椒乙酸的合成路线
3,4-亚甲二氧基-1-乙酰基苯(2)的合成
称取20.0 g（0.164 mol）胡椒环溶于110 mL干燥的二硫化碳中，加入18.3 mL（0.259 mol）乙酰氯后，降温至0℃~5℃，缓慢滴入31.3 mL（0.272 mol）无水氯化锡，滴毕，保温搅拌20 min后，缓慢升温至室温搅拌反应2.5 h。加入100 mL冰水搅拌10 min，用CH2Cl2萃取（100 mL×3），合并有机相，分别用饱和NaHCO3溶液（80 mL×3）、水（80 mL×1）、饱和NaCl溶液（100 mL×1）洗涤，干燥，活性炭脱色，抽滤，减压蒸干溶剂，残余物用无水乙醇重结晶，抽滤，无水乙醇淋洗，滤饼减压干燥得26.5 g类白色固体，收率98.9%。
3,4-亚甲二氧基-1-吗啉硫代酰甲基苯(3)的合成
称取26.2 g（0.159 mol）化合物2与8.187 g（0.255 mol）升华硫置反应瓶中，加入50 mL（0.575 mol）吗啡啉，升温至115℃回流反应6 h。稍冷，加入80 mL无水乙醇搅拌溶解，活性炭脱色，抽滤，减压蒸除溶剂，残余物用400 mL乙酸乙酯溶解，分别用水（200 mL×3）、饱和NaCl溶液（100 mL×1）洗涤，干燥，减压蒸干溶剂，残余物用硅胶层析柱分离，V(石油醚):V(乙酸乙酯)=4:1洗脱，减压浓缩溶解，蒸干得32.6 g黄色固体，收率77.1%。
胡椒乙酸(1)的合成
将24.4 g（0.092 mol）化合物3溶于100 mL无水乙醇中，加入32 mL 50% NaOH溶液，加热至回流反应12 h，将反应液冷却至升温，用6 mol/L盐酸调至pH 8。加入活性炭脱色，抽滤，减压蒸去乙醇，补加适量蒸馏水，继续用6 mol/L盐酸调至pH 2，用二氯甲烷（200 mL×3）萃取，有机相干燥，活性炭脱色，减压蒸干，无水乙醇重结晶，抽滤，无水乙醇淋洗，滤饼减压干燥得15.2 g白色结晶性粉末，收率91.7%。
参考文献
[1] 王宗孝, 李谦, 马晓, 等. 3,4-亚甲二氧基苯乙酸的合成[J]. 化学试剂, 2015, 37(2): 183-184+188.