全氟异丁腈(C4F7N)是3M公司开发出的新型环保绝缘气体,具有较低的毒性及优异的化学稳定性;其全球变暖潜能值(GWP)为2400,仅为六氟化硫的1/10左右,臭氧消耗潜能值(ODP)为0,与六氟化硫相比,其在大气中的寿命大大缩短,展现出一定的六氟化硫替代气体的潜能。颜湘莲等综述了六氟化硫混合气体及其替代气体的研究进展,其中,全氟异丁腈作为新环保绝缘气体,在与二氧化碳混配后被GE公司用于电气设备上,当混合气体中全氟异丁腈质量分数为10%时,0.67MPa的混合气体绝缘强度为0.55MPa的六氟化硫的87%。
随着气体绝缘输电线路(GIL)的大量应用,六氟化硫的温室效应问题更加凸显,全氟异丁腈作为环保绝缘替代气体的研究方向成为热点。为实现全氟异丁腈的国产工业化制备,国内研究人员对全氟异丁腈的合成工艺开展了深入研究。
制备路线
路线一:通过制备出七氟异丁酰氟(route 1-1)、七氟异丁酸或七氟异丁酸酯(route 1-2)、2,2–二氟–3,3–双(三氟甲基)环氧乙烷(route 1-3)或双–(七氟异丙基)–酮(route 1-4)等中间体后,氨化生成七氟异丁酰胺,再经脱水后生成全氟异丁腈;路线二(route 2):六氟丙烯(HFP)与氯化氰或乙二腈通过加成反应,一步法得到全氟异丁腈;路线三(route 3):以三氯 –1,2,3–三嗪或三氯–1,2,4–噻嗪为原料,经氟化、六氟丙烯加成后裂解得到全氟异丁腈;路线四(route 4): 以2,2,5,5– 四氟–3,6–二–七氟异丙基吡嗪为原料,经光照裂解制备全氟异丁腈[1]。

杂质分析
刘静等人建立了基于自制全密闭进样系统的气相色谱-质谱测定全氟异丁腈(C4F7N)商品气中杂质的方法。待测气体在自制的密封系统内稀释并混合均匀,使用在线自动六通阀进样,采用Agilent GS-GASPRO色谱柱(30mx0.32mmX5um)分离,测定了国内某公司(DC公司)和国外某公司(AC公司)的全氟异丁腈绝缘气体的杂质成分。结果表明,全氟异丁腈商品气中含有微量的N2、O2、C3HF7和痕量的C3F6,其中AC公司的全氟异丁腈商品气体中的杂质总含量为0.13%,全氟异丁腈纯度为99.87%;DC公司的全氟异丁腈商品气体中的杂质总含量为0.83%,全氟异丁腈纯度为99.17%,两家公司的全氟异丁腈含量均符合>99%的标称含量。该法通过对全氟异丁腈绝缘气体组成的测定,为其在电气绝缘输电设备中的应用提供基础成分数据[2]。
参考文献
[1]牛鹏飞,任章顺,汪建春,等.全氟异丁腈制备工艺进展[J].化学推进剂与高分子材料,2019,17(6):28-33.DOI:10.16572/j.issn1672-2191.201909098.
[2]刘静,黄青丹,王勇,等. 基于自制气体循环系统测定全氟异丁腈中杂质成分[J]. 色谱,2020,38(5):606-610. DOI:10.3724/SP.J.1123.2019.10014.