间苯二甲基异氰酸酯的合成与检测

简述

间苯二甲基异氰酸酯(XDI)又名间苯二亚甲基二异氰酸酯，是一种芳香族多异氰酸酯产品。从物质结构的角度分析，间苯二甲基异氰酸酯的特点在于在苯环和异氰酸酯基之间含有一个亚甲基。其中，苯环赋予了其优异的机械性能。此外，该物质还具有优良的耐候性、色泽稳定性和粘结性^[1]。

合成方法

化工产品合成工艺技术领域报道了一种间苯二甲基异氰酸酯的绿色合成方法，包括以下步骤：

S1：在氮气的保护下，将一定质量比的间苯二甲胺、吸收剂和抗氧化剂加入到溶剂中进行搅拌，搅拌速度控制在80‑140rpm，搅拌10‑20分钟，形成悬浮液A；

S2：室温下，将适量的三光气加入到溶剂中，搅拌12‑20分钟，搅拌速度控制在60‑100rpm，形成溶液B；

S3：在氮气保护下，将溶液B通过滴加方式加入到悬浮液A中，搅拌速度控制在120‑180rpm，温度控制在10‑55℃，30‑45分钟加完，继续反应2‑5小时；

S4：然后以5‑10℃/min的升温速度，将反应温度升温到110‑150℃，继续反应1.5‑6小时，冷却到室温，过滤，除去滤渣、脱溶，然后通过精馏得到间苯二甲基异氰酸酯^[1]。

检测方法

实验建立气相色谱-质谱联用技术测定聚氨酯塑胶跑道中间苯二甲基异氰酸酯(XDI)残留量的分析方法。具体地，样品用乙酸乙酯超声提取，提取液过滤后经(5%苯基)-甲基聚硅氧烷的毛细管柱分离，进入气相色谱-质谱仪测定，以外标法定量，得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。在优化萃取溶剂，色谱柱等检测条件下，间苯二甲基异氰酸酯的系列浓度为250-5000μg·L^-1，相关系数(R²)在0.9999，检出限可达到0.02 mg·kg^-1，定量限0.06 mg·kg^-1，加标回收率在89.3%-93.4%之间，相对标准偏差范围在1.9%-2.8%(n=6)。该方法简单，快捷，准确，满足了聚氨酯塑胶跑道中间苯二甲基异氰酸酯的残留量日常检验的要求^[2]。

参考文献

[1]黄文蓉.一种间苯二亚甲基二异氰酸酯的绿色合成方法:202311641560[P].

[2]王妍力,王凤,尹戈,等.气相色谱—质谱法测定聚氨酯塑胶跑道中间苯二甲基异氰酸酯(XDI)含量[J].环境化学, 2024, 43(9):3204-3206.