背景技术
溴化六甲铵等双季铵盐类化合物是分子筛制造中常用的一种结构导向剂，是制备ITQ‑13，EU‑1等分子筛的重要原料。一种简单经济，可工业化生产的双季铵盐类化合物的制备方法能够促进相关分子筛制造业的快速发展。合成溴化六甲铵等双季铵盐的方法一般有两种方法，即1)脂肪二胺和甲基化试剂反应，和2)二溴烷烃和三甲胺反应。以上两种反应的现有技术中存在原料浪费、反应时间过长、有机溶剂使用较多，和/或后处理复杂的问题，不利于大规模的工业化生产。
2011年，Dai等公开了一种由脂肪二胺、碳酸二甲酯和溴化氢水溶液等为原料合成溴化六甲铵等双季铵盐类化合物的方法，该方法需要多步反应，且原料较为昂贵，反应温度较为苛刻，收率较低(CN101973887A)。2014年，Xu等报道了以1,6‑二溴己烷与三甲胺气体在乙醇溶液中反应，室温过夜反应得到溴化六甲铵的方法(RSC Adv.,2014,4(91),49846‑49849.)。反应使用过量的三甲胺，后处理需要使用乙醚洗去未反应物，操作较为复杂，且未有收率报道。2015年，Bai等公开了一种以二溴烷烃和三甲胺水溶液合成溴化六甲铵等双季铵盐类化合物的工艺，反应液呈两相，转化率低，后处理复杂，需要分液萃取，减压蒸馏等操作以及使用乙醚等有机溶剂，具体收率未公开(CN105017032A)。Chen和Zeng等使用1,6‑二溴己烷和三甲胺甲醇溶液为原料，使用DMF为溶剂，在室温或60℃反应，得到90％的收率。此方法使用的三甲胺甲醇溶液和DMF溶剂均较为昂贵，在后处理中还需使用甲醇和乙醚进行处理(Poly.Chem.,2016,7(7) ,1397‑1404；Langmuir,2017,33(23),5829‑5834.)。
合成方法
取1,6‑二溴己烷(48.7g,200mmol)置于反应釜中，加入100mL乙醇，混匀。然后加入三甲胺水溶液(30％wt,78.6g,400mmol)，在60℃下搅拌反应6小时。反应结束后用减压蒸去溶剂得到白色固体粗品溴化六甲铵。往粗品中加入少量石油醚，洗涤抽滤，得到产物(溴化六甲铵的1H‑NMR如图所示)为白色固体(70g)，收率为97.2％[1]。
参考文献
[1] 大连理工大学. 一种双季铵盐类化合物的制备方法:CN202110216552.6[P]. 2021-06-22.