N-异丙基甲胺的合成研究

2026/9/2 8:02:27 作者:电离式

介绍

N‑甲基异丙胺是一种有机化合物,分子式为C4H11N,别名为N‑异丙甲基苯胺或N‑异丙基甲胺,是一种重要的医药中间体,在工业上也是常用试剂。

N-异丙基甲胺.jpg

图一 N-异丙基甲胺

合成

现有四种合成方法的缺点

通过曼尼希反应、分解反应两步制得N-异丙基甲胺。该发明合成工艺较为复杂,第一步曼尼希反应,反应条件苛刻,有效含量、收率较低, 合成第二步分解反应,反应产生大量对盐酸废水,且使用锌粉价格较贵,废酸用含有大量对氯化锌产生,三废处理较为复杂,设备腐蚀性较大。另一种方法采用将丙酮和雷尼镍投入不锈钢氢化釜中,通入一甲胺气体加压反应,然后再通入氢气加压反应,反应结束后再过滤、滤液经过常压精馏得到N‑甲基异丙胺。根据其说明书记载,该工艺采用丙酮质量的5%‑20%的雷尼镍为催化剂,使用量太大,两次通气均采用高温高压反应釜,该工艺存在相对风险,且通甲胺气反应后大量的甲胺气残留难以除尽,由于原料丙酮和N‑甲基异丙胺沸点非常接近,给后分离提纯带来难度。

另一种德国巴斯夫专利技术制备N-异丙基甲胺为用二氧化锆、0 .1‑5%钯和0 .1‑ 5%铂为催化剂,采用一定比例对丙酮,与一甲胺和氢气,经预热通过装有上蜀催化剂对管式反应器,经高温高压反应后,经精馏得到产品。该方法设备投入较大,该工艺采用高温高压反应,工艺相对危险,且物料总收率在87%。第四种方法制备N‑甲基异丙胺为采用以水做溶剂,一甲胺和丙酮在催化剂亚铬酸铜或磷酸二氢钾和氢氧化钾下,氢气条件下反应,虽然物料反应条件变温和了,但物料总收率仅为60%,且生产生大量高盐废水。

以上四种路线都属于甲基化反应,有着各自的弊端,但有一个共同的缺点,就是产生二取代的N ,N‑二甲基异丙胺及少量聚合物,无法同时满足原料的转换率与选择性,由于产生的副产N ,N‑二甲基异丙胺由于性质与产物极其相似,使其分离非常困难。

新合成方法

在一个1000mL的烧杯,加入338克(5.8196摩尔)的丙酮和487.5克(6.2782摩尔)的40%单甲基胺水溶液,两种溶液混合后释放出大量的热,温度可达到58°C。使用微通道反应器进行反应,使用雷尼镍作为催化剂,设置注射体积为2mL/min,氢气压力为3.0MPa,氢气流速为0.4L/min,反应温度为130°C。反应后,蒸馏所得物质并收集43°C的馏分,即N-甲基异丙胺。对馏分进行测试,测试结果显示N-甲基异丙胺的质量为420.93克,产率为98.90%,丙酮的质量占馏分的0.5%,N-甲基异丙胺的质量占馏分的98.37%[1]。

N-异丙基甲胺的合成.png

图二 N-异丙基甲胺的合成

参考文献

[1]Current Patent Assignee: HEBI BAORUIDE CHEMICAL - CN119490414, 2025, A

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