基本信息
1,2-环氧环戊烷CAS：285‑67‑6，别名：环戊烯氧化物、氧化环戊烯，分子式：C5H8O，分子量：84.12，无色透明易流动液体，可溶于醚、二氯甲烷、THF，微溶于水，冷藏密封，远离酸，环氧环易开环，高度易燃，对皮肤、眼睛、呼吸道有强刺激性，通风橱低温操作。
背景技术
1,2-环氧环戊烷是一种重要的医药、有机合成中间体,可由环戊烯环氧化反应制得。环戊烯的环氧化是一个催化氧化过程,催化剂和氧化剂的选择是关键。传统工艺以有机过氧物、过氧酸环氧化，存在污染严重和反应条件苛刻等问题。以氧气为氧源的均相催化体系有一定的研究,但是催化剂多是金属配合物,稳定性低,而且回收困难,而双氧水由于具有较多的活性氧并且在反应后生成对环境无害的水,是一种理想的绿色氧化剂。
近年来，以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂的氧化反应中使用双氧水,具有反应条件温和与产物选择性较高等特点,但是由于其孔径特殊,只能催化丙烯、氯丙烯等一些小分子烯烃,使其应用范围受到了限制,而且因为钛硅分子筛本身固有的酸性中心，会导致开环副反应的发生从而降低环氧化产物的收率。本文针对现有技术中的环戊烯环氧化过程中存在反应条件苛刻，污染严重，催化剂回收困难,副反应多,产率低等缺陷，目的是在于提供一种能在温和反应条件下，HTS-1/配体催化环戊烯高产率、高选择性合成1,2-环氧环戊烷的方法。
合成方法
取新型钛硅分子筛0.1g,磷酸氢二钠0.02g,1,4-二氧六环0.5881g,50%双氧水10mmol,环戊烯10mmol,乙腈8mL,恒温水浴45℃加热反应6h。取约10mL该反应液离心,取上层清液在气质联用色谱仪上进行定性定量分析。
图中保留时间为3.255、3.494、3.652分钟分别对应环戊烯、1,4-二氧六环、环氧环戊烷,保留时间为3.919分钟及以后的峰均为环氧化反应副产物。保留时间为3.652分钟的物质为产物1,2-环氧环戊烷[1]。
参考文献
[1] 湖南化工职业技术学院. HTS-1/配体催化环戊烯合成1,2-环氧环戊烷的方法:CN201310542736.7[P]. 2014-02-05.