氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II) 的制备及应用研究

2026/10/13 11:36:06 作者:飞斯

背景及概述

氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II),CAS号1334497-00-5,分子式C₁₆H₃₄ClPPd,分子量399.29,常温下为淡黄色粉末,几乎不溶于水,需在2~8℃的惰性气体环境下密封存储,是近年精细化工领域快速普及的高活性单组分钯预催化剂,在交叉偶联反应中展现出远超传统钯试剂的催化效率。

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图1 氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II) 的性状图

制备工艺

采用二聚体裂解合成路线制备氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II) ,全程严格控制无水无氧条件。首先以氯化钯为起始原料,在弱碱性水相体系中与反式巴豆基氯反应,生成氯(巴豆基)钯二聚体中间体,经过滤、真空干燥得到高纯度二聚体后,将其分散在无水二氯甲烷中,室温下按1:2的摩尔比缓慢滴加三叔丁基膦,搅拌反应2小时,二聚体结构完全裂解生成目标产物。反应结束后减压除去大部分溶剂,加入预冷的正己烷析出晶体,经过滤、真空干燥后得到成品,氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II) 收率稳定在92%以上,提纯后纯度可达99%,完全满足医药级合成反应的使用要求。

应用层面

氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II) 是有机合成领域的高效催化核心[1]。作为大位阻膦配位的烯丙基钯催化剂,它无需额外添加游离膦配体,进入反应体系后可快速释放出高活性零价钯物种,高效催化Suzuki-Miyaura、Buchwald-Hartwig、Negishi等多种经典交叉偶联反应,尤其适配大位阻、低活性的芳基卤代物底物,能将部分难反应体系的催化剂负载量降低至万分之二级别,大幅减少贵金属钯的使用量。在创新药合成场景中,它广泛用于抗肿瘤、神经类药物复杂母核的C-C键、C-N键构建,能显著缩短反应时间,降低副产物生成率,提升药物中间体的合成收率与纯度。同时它也在高性能光电功能材料的单体合成中发挥作用,帮助制备高纯度的共轭芳基类功能分子。

参考文献

[1]郭金;赵金起;李雪松;周明东.Heck反应中多相钯催化剂的研究进展.[J]化学反应工程与工艺.2026-06-25.

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