N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的制备方法、生产装置及用途

2026/10/14 8:01:09 作者:火华

简介

N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠(DPS)为含硫有机磺酸盐,常温下呈白色粉末,可溶于二氯甲烷。该化合物可作为反应原料,与供体、TTBP等试剂在低温条件下参与有机合成反应,用于制备目标有机产物。

 N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的性状

N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的性状

制备方法

本发明公开了一种N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的制备方法。将二甲胺,二硫化碳和氢氧化钠混合,然后进入一级微通道反应器反应,得到反应物;将所述反应物与1,3丙烷磺酸内酯混合,并进入二级微通道反应器反应,反应结束后,制备得到粗品;将所述粗品纯化后干燥,即制备得到N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠。本发明的制备方法稳定可控,产品纯度高,收率高,安全可靠,绿色环保,值得工业化推广[1]。

生产装置

本实用新型公开了一种N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠的生产装置,包括第一混合器,第一反应器,第二混合器及第二反应器;所述第一混合器具有分别用于加入二甲胺,二硫化碳及氢氧化钠的第一进料口,第二进料口及第三进料口;所述第一反应器的进口与所述第一混合器的出口连通;所述第二混合器具有第四进料口及第五进料口,所述第四进料口与所述第一反应器的出口连通,所述第五进料口用于加入1,3丙烷磺内酯。本实用新型提出的技术方案的有益效果是:生产时没有易燃易爆气体产生,安全性良好,同时不会产生对环境有害的副产物[1]。

用途

N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠可作为反应组分参与低温下的有机合成反应,用于制备目标有机产物。例如:将供体(4.0 g,7.0 mmol)、N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠(1.4 g,7.0 mmol/L)和TTBP(1.74 g,7.0毫摩尔)溶解在DCM(25 mL)中。用预活化分子筛(6.0g)搅拌30分钟。将温度降至-60℃,然后加入Tf2O(1.2 mL,7.0mmol)。10分钟后,沿烧瓶壁逐滴加入受体(1.6 g,1.7 mmol)的无水DCM(6 mL)溶液。搅拌反应混合物1小时,在此期间将温度缓慢升至-40℃。通过TLC(Tol:EtOAc,8.5:1.5,v:v)监测受体的完全消耗。使用NEt3(5 mL)淬灭反应。滤出分子筛,真空除去溶剂。使用Tol:EtOAc(9:1,v:v至7:3,v:v)通过硅胶柱色谱法纯化[2]。

参考文献

[1] 简子倪,宋天翔,冯庆诚,等.一种N,N-二甲基二硫代羰基丙烷磺酸钠的制备方法:CN202311702261.3[P].CN117800884A[2026-09-27].

[2] Srivastava, Apoorva D.; et al. Mono- and Di-Fucosylated Glycans of the Parasitic Worm S. mansoni are Recognized Differently by the Innate Immune Receptor DC-SIGN. Chemistry - A European Journal (2020), 26(67), 15605-15612.

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