介绍
硫是杂酚油产品中固有的元素，其硫含量的大小是杂酚油产品特点与特性的体现。由于生产杂酚油产品的加工原料与加工工艺不同，所生产出来的杂酚油产品质量也有一定差别。因此，选择正确方法、准确测定杂酚油产品中的硫含量，关系到杂酚油产品质量合格与否的判定。在采用能量色散X射线荧光光谱仪对杂酚油产品中的硫含量进行测定时，发现样品温度不同其硫含量测定结果亦发生变化。
图一 杂酚油
温度变化对杂酚油中硫含量测定的影响
用10mI玻璃注射器吸取6mL试样，分别在10、15、20、25、30、35、40、45C下恒温，装入干净待用的样品盒，保证在窗口和液体之间没有空气泡。将样品盒放入仪器的样品室中，按照给定的实验条件，测量时间：选择每次30s、测定次数：每个样品分别重复做3次，测定样品在上述不同温度下的硫含量值。按照试验条件及试验步骤要求，采用能量色散X射线荧光光谱仪对上述3个样品进行测试，以得到不同温度水平下硫含量的测试结果。硫含量测试结果的平均值见图二。由图二实验数据统计可以看出，样品温度变化时，样品中的硫含量测定结果的平均值不仅变化，而且随杂酚油样品测定温度的升高其硫含量平均值变大。
图二 不同温度下杂酚油中硫含量测试平均结果
不同水平实验精密度
按照精密度评价要求，对杂酚油的样品在不同温度条件下所测得的硫含量实际结果进行了数据处理。通过对样品硫含量测定结果的极差、标准偏差、相对标准偏差和方差等项目的计算，以考察不同温度下杂酚油样品硫含量的实验精密度，其结果如图三所示。
图三 杂酚油测试结果的精密度
由图三可以看出，在杂酚油样品硫含量测试中，硫含量最大极差值、最大标准偏差值、最大相对标准偏差和最大方差值均出现在杂酚油45C时。
参考文献
[1]牟明仁,郑江,刘名扬,等. 温度变化对杂酚油中硫含量测定结果的影响[J]. 光谱实验室,2009,26(1):168-170. DOI:10.3969/j.issn.1004-8138.2009.01.028