3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯别名：3‑甲胺基‑4,4,4‑三氟巴豆酸乙酯，CAS：121303-76-2，通常为淡黄色至无色透明液体，可溶于二氯甲烷、THF、乙酸乙酯等有机溶剂；在水中溶解度低。3‑甲基氨基‑4,4,4‑三氟丁烯酸乙酯是重要含氟砌块，主要用于合成带三氟甲基的嘧啶、吡唑类杂环，应用于医药及农药中间体制备。
有机反应
将氢化钠(60%,80g,2mol)加入500mL DMF中,冰浴下滴加三氟甲氨基巴豆酸酯(化合物IV-2,97%,203g,1mol)和120mL,DMF的混合溶液,经1.5小时滴加完毕,升至室温(20-25℃)搅拌1小时,冰浴条件下滴加二甲氨基甲酰氯(97%,166g,1.5mol),室温下搅拌3~4小时,TLC监测反应完全。减压蒸出绝大部分DMF,倒入500mL饱和碳酸氢钠水溶液中,并用依次用600mL乙酸乙酯萃取两次,合并乙酸乙酯相,布氏漏斗中加入100g硅藻土过滤后，減压蒸馏得到253g油状物即为化合物III-2,纯度97.2%(HPLC归一含量),收率91.8%[1]。
(2E)-4-{2-氯-4-氟-5-[1,2,3,6-四氢-3-甲基-2,6-二氧代-4-(三氟甲基)嘧啶-1-基]苯氧基}-3-甲氧基丁-2-烯酸甲基酯的制备：将3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯(3.25g) 在二甲基甲酰胺(10ml)中的溶液滴加到氢化钠(在矿物油中60%)(0.65g)在二甲基甲酰胺(35ml)中的悬浮液中，冷却到0℃和保持在惰性气氛中，维持温度低于5℃。在加料结束之后，溶液在2-4℃范围内的温度下搅拌1小时。将 (2E)-4-(2-氯-4-氟-5-异氰酸酯苯氧基)-3-甲氧基丁-2-烯酸甲基酯(5.0g)在二甲基甲酰胺(10ml)中的溶液滴加到所获得的溶液中，维持温度在上述范围内。反应混合物然后被加热到100℃，在这一温度下维持6小时和最后在室温下搅拌一夜。将反应混合物倾倒在水 (200ml)中和用乙酸乙酯(3×50ml)洗涤。有机相被已添加到前述水相中的水所萃取并在5℃的温度下用10%盐酸加以酸化。分离的产物用乙酸乙酯萃取并在真空下干燥。残留物通过在硅胶柱上的色谱法提纯，用正己烷/乙酸乙酯6:4洗脱。获得2.1g的产物[2]。
参考文献
[1] 沈阳中化农药化工研发有限公司. 一种含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的制备方法:CN201710149117.X[P]. 2018-09-25.
[2] 伊萨罗里斯卡公司. 具有除草活性的新型尿嘧啶:CN200380106868.X[P]. 2009-04-29.