先合成环丙基-1，1-二羧酸乙酯。将1000mL二氯乙烷，160g K2CO3,2.4g四丁基溴化铵置于反应瓶中，加热至回流，0.5h内滴加120g丙二酸二乙酯。滴毕，回流反应6h，冷却，加300mL水，搅拌，分液，有机层用无水Na2SO4干燥，常压回收二氯乙烷，减压收集94～98℃/1333.22Pa馏分，共计116g，产率83%，产物为具有特殊香味的无色油状液体。
再合成环丙酰胺酸。4.6g金属钠，100mL甲醇，加热浓缩至干，加150mL无水甲苯和32.4 2，4-二氯苯胺，搅拌，室温下滴加31.6g环丙基-1，1-二羧酸乙酯，滴毕，升温分馏至110℃，加入250mL水，回流水解2h，冷却、分液，水相对稀盐酸酸化至pH<3，析出大量白色固体，过滤、水洗、干燥，得42.7g产物，m.p.191～193℃[文献值192～193.5℃]。收率76.8%，纯度为98.6%。 |