制备方法一
N,N-二甲胍的制备 由硫脲与硫酸二甲酯作用，再同二甲胺或二甲胺盐酸盐反应制得N，N-二甲基胍。
α-甲基乙酰乙酸乙酯的制备 将乙酰乙酸乙酯用硫酸二甲酯或碘甲烷甲基化，制得α-甲基乙酰乙酸乙酯。
$S001$S α-甲基乙酰乙酸乙酯也可通过二甲氨基丁烯酸乙酯制备，反应过程为：
$S002$S (95%)
$S003$S(80%)
2-二甲基氨基-5，6-二甲基-4-羟基嘧啶的制备 将14gN,N-二甲基胍（硫酸盐）和4.6g缚酸剂、醇混合后搅拌2h，加入α-甲基乙酰乙酰乙酯和溶剂，搅拌下慢慢升温，于140℃左右反应2h，减压回收溶剂，固体用氯仿溶解并调节pH值7，氯仿浓缩至干，得产品15.7g，含量92。69%,收率93.43%。
2-二甲氨基-5，6-二甲基-4-羟基嘧啶也可以醋酸锌为催化剂，在加压条件下与甲醛反应制得。
抗蚜威的合成 采用氨基甲酸酯类农药一般合成方法：
$S004$S
制备方法二
在含12.5%光气的35mL苯溶液中，加入7.1g5,6-二甲基-2-二甲氨基-4-羟基嘧啶和4.3g三乙胺的苯溶液（100mL)，于5～8℃反应45min，滴加10mL含3.9g二甲胺的水溶液，搅拌，反应温度小于10℃。然后在10℃搅拌30min以上，加水50mL，至固体全部溶解。分出苯，水洗，加饱和Na2CO3溶液，即得抗蚜威，m.p.88～90℃。 |