以 2-氨基-6-硝基苯并噻唑和 N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺为原料,首先将 2-氨基-6-硝基苯并噻唑重氮化,再与 N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合得产物。经过滤、研磨、干燥得成品。$S001$S。 于重氮化反应瓶中加入 H3PO4 400g,升温至 60-65℃,再加入 2-氨基-6-硝基苯并噻唑,搅拌溶解,降至常温并加入助溶剂 50g,继续降温至 0-5℃,在 1-2h 内缓慢加入 NaNO2 12g,加毕于 0-5℃保温反应 3h。破坏掉过量亚硝酸钠后待用。 于偶合反应瓶中加入水 200g,分散剂 0.2g,搅拌下加入 N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的乙酸溶液 (50%) 71g,待其充分分散降温至 0℃,加入盐酸 40g,然后在 1-1.5h 内滴加上述重氮液,加毕继续于 0-5℃反应 10h。升温至 38℃并补充一定量水,然后过滤、洗涤、干燥得成品。 |