氟氰戊菊酯价格

氟氰戊菊酯 更多供应商 70124-77-5 氟氰戊菊酯 价格

性状
纯品为琥珀色黏稠液体。b.p.108℃/46.66Pa,相对密度1.189 (22℃),蒸气压3.2×10-5Pa (45℃)。溶解度为:丙酮>82%,丙醇>78%,己烷9%,二甲苯181%;几乎不溶于水(65mg/L),分配系数为120,在pH值3时,水解半衰期约40d;pH值6时为52d;pH值9时为6.3d (均27℃)。
所属类别
农药: 杀虫(螨)剂: 拟除虫菊酯杀虫剂
用途与作用
高效、广谱、快速、低残留、长残效的拟除虫菊酯类杀虫剂,兼有杀螨、杀蜱活性。本品以触杀和胃毒为主,无内吸作用。可防治茶毛虫、茶尺蠖、茶细蛾,棉铃虫、红铃虫第二、三代卵孵盛期及幼虫蛀入蕾、铃之前,柑橘潜叶蛾在抽梢初期或卵孵盛期,菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾3龄幼虫盛发期前使用。该药与其他菊酯类农药易产生交互抗性。
合成工艺与制法
制备方法一
由2-对甲氧基苯基异戊酸经拆分(无效体消旋体)、水解、三氟甲基化、酰氯化、酯化合成。包括消旋化和回收等总收率可达75%以上。
2-对甲氧基苯基异戊酸的拆分 27g2-对甲氧基苯基异戊酸,15g (-)2-苯乙胺,1500mL60%乙醇,经加热溶解、冷却结晶、重结晶得14.5g白色针状结晶;合并母液,蒸除乙醇,经静置、过滤、重结晶得3.5g白色结晶;合并2次结晶共得8g固体。加入200mL水、10mL浓盐酸。加热,冷却得11.5g白色固体,m.p. 136~138℃, [α]20D=+52.2o,收率42.6%,光学纯度99.24%。
(S)(+)-2-对羟基苯异戊酸的制备 将上步产物10g,加40mL48%氢溴酸和2mL冰醋酸。加热126~130℃,回流反应3h,经冷却、水重结晶得9g白色针状结晶,m.p.189~191℃,[α]20D=+52.4o,收率96.5%。
(S)(+)-2-对二氟甲氧基苯基异戊酸的制备 将10g上步产物加19g氢氧化钠、30mL水、60mL二氧六环,加热至80℃,通氟里昴-22约40g,冷却,倒入250mL水中,用乙醚洗涤,水溶液用浓盐酸酸化,乙醚萃取,萃取液用无水硫酸钠干燥,蒸除乙醚,得淡棕色块状物,用1:1正己烷-二氯甲烷提取,余物白色粉末5.1g,m.p. 189~191℃,[α]20D=+2.4o。提取液减压蒸干得淡橙色半固体5.5g,[α]20D=+40.2o,收率3.7%,光学纯度99.5%。
(S)-2-对二氟甲氧基苯基异戊酰氯的制备 加入上步产物1.7g([α]20D=+40.2o)、甲苯25mL、氯化亚砜1mL、二甲基甲酰胺1滴,加热回流0.5h,冷却,减压蒸出甲苯,得橙色黏稠液1.9g, [α]20D=+37.4o。$4 氟氰戊菊酯的合成 将1.31g间苯氧基苯甲醛、0.2g四丁基溴化铵、25mL甲苯、1.5g氰化钾和3mL水,在常温下搅拌滴 加(S)(+)-2-对二氟甲氧基苯基异戊酰氯-甲苯混合液10mL(含酰氯1.9g),滴完后搅拌1h,加入10mL水,分别用10%Na2CO3、水、10%HCl、饱和食盐水各10mL洗涤1次,无水硫酸钠干燥,减压蒸出甲苯,得3.7g深红色黏稠液体。硅胶柱色谱法分离,收集淡黄色谱带液体约10mL,蒸除溶剂,得3.1g淡绿色黏稠液,19D=1.5460,[α]20D=-5.43o,收率99%,光学纯度98.5%。
(R)-2-对甲氧基苯基异戊酸的消旋化反应,将反应生成的(R)-2-对甲氧基异戊酸消旋化(收率可达98.5%),以提高本合成路线总收率。
制备方法二
$S001$S
制备方法三
$S001$S


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