3,5-二氯-4-醛基苯甲酸 基本信息
| 中文名称 | 3,5-二氯-4-醛基苯甲酸 |
|---|---|
| 中文同义词 | 3,5-二氯-4-醛基苯甲酸;鲁索曲波帕杂质4;芦曲泊帕杂质4 |
| 英文名称 | 3,5-dichloro-4-formylbenzoic acid |
| 英文同义词 | 3,5-dichloro-4-formylbenzoic acid;Benzoic acid, 3,5-dichloro-4-formyl-;Lusutrombopag Impurity 8;Ethane,1-bromo-2-(5-methoxyethoxy)-;Lusutrombopag Impurity 4 |
| CAS号 | 153203-80-6 |
| 分子式 | C8H4Cl2O3 |
| 分子量 | 219.02 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 153203-80-6.mol |
| 结构式 |  |
3,5-二氯-4-醛基苯甲酸 性质
| 沸点 | 366.7±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.592±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 溶解度 | 可溶于DMSO（少许）、乙酸乙酯（少许） |
| 形态 | 固体 |
| 酸度系数(pKa) | 3.04±0.10(Predicted) |
| 颜色 | 白色至浅棕色 |
| InChI | InChI=1S/C8H4Cl2O3/c9-6-1-4(8(12)13)2-7(10)5(6)3-11/h1-3H,(H,12,13) |
| InChIKey | KNZHVHRJCNWQKI-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C(O)(=O)C1=CC(Cl)=C(C=O)C(Cl)=C1 |
生产方法
51-36-5
68-12-2
153203-80-6
向反应釜中加入3,5-二氯苯甲酸（190g，1.0mmol），用无水THF（1L）溶解，冷却至-78℃。在保持反应温度的条件下，缓慢滴加正丁基锂（2.5M，0.5L）。随后，缓慢加入N,N-二甲基甲酰胺（95g，1.3mmol），滴加过程持续2小时。反应混合物缓慢升温至室温，直至原料完全消失。反应完成后，用半饱和氯化铵溶液淬灭反应，用乙酸乙酯萃取有机相。将有机相浓缩，得到白色固体。最后，使用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂进行打浆纯化，得到3,5-二氯-4-醛基苯甲酸（179g，收率82%）。
参考文献：
[1] Patent: CN106565625, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0073-0074
[2] Patent: CN104341316, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0379; 0381; 0382