5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸 基本信息
| 中文名称 | 5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸 |
|---|---|
| 中文同义词 | 5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸;5-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸;氟苯吡菌胺杂质3 |
| 英文名称 | 5-(difluoromethyl)-1-methyl-1h-pyrazole-4-carboxylic acid |
| 英文同义词 | 1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 5-(difluoroMethyl)-1-Methyl-;5-(difluoromethyl)-1-methyl-1h-pyrazole-4-carboxylic acid;5-(difluoromethyl)-1-methylpyrazole-4-carboxylic acid;Fluxapyroxad Impurity 3 |
| CAS号 | 1204298-65-6 |
| 分子式 | C6H6F2N2O2 |
| 分子量 | 176.12 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 中间体 |
| Mol文件 | 1204298-65-6.mol |
| 结构式 |  |
5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸 性质
| 沸点 | 315.9±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.52 |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 3.12±0.36(Predicted) |
生产方法
851725-87-6
176969-34-9
1204298-65-6
以3-(二氯甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯为原料，合成3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸和5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的一般步骤如下：按照实施例13的方法，将200g 3-(二氯甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯（GC纯度：92.8％，0.783mol）与69.50g 1,3-二甲基-2-咪唑烷酮十六烷基氢氟酸盐（0.160mol）加入高压反应釜中。逐步升温至130℃至155℃。当系统温度达到130~155℃时，维持此温度范围反应7至12小时。反应完成后，释放压力，用氮气吹扫，废气通过碱液吸收处理。冷却反应混合物至60~80℃，加入350g二甲苯和60g水稀释反应液。随后，缓慢滴加125.00g质量浓度为30%的氢氧化钠水溶液（质量浓度指氢氧化钠占溶液总质量的百分比），在70℃下搅拌1小时。分离混合物，水相用质量浓度为36%的浓盐酸（质量浓度指氯化氢占浓盐酸总质量的百分比）酸化至pH=1.0。冷却至10-25℃，过滤，真空干燥，得到117.60g 3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸（产率：84.5％，HPLC纯度：99.1％；异构体5-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的HPLC纯度为0.05％）。
参考文献：
[1] Patent: CN106467492, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0224; 0225; 0226; 0227; 0228; 0229; 0230-0235
安全信息
| 海关编码 | 2933199090 |
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