8-(苄氧基)-2-氯喹啉

63404-84-2

343788-51-2

步骤IB：制备8-(苄氧基)-2-氯喹啉：向反应瓶中加入8-(苄氧基)喹啉-2(1H)-酮（26.5 g，105 mmol）和二氯乙烷（DCE，105 mL）。在搅拌下逐滴加入草酰氯（18.4 mL，211 mmol），随后加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，0.5 mL）作为催化剂。将反应混合物加热至85℃，并在该温度下搅拌反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温，并在旋转蒸发仪上浓缩，得到油状粗产物。向粗产物中加入二氯甲烷（DCM，300 mL），用饱和碳酸氢钠溶液（300 mL）洗涤有机层。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到油状物。通过从甲苯中重结晶纯化，得到28.4 g目标产物8-(苄氧基)-2-氯喹啉，收率定量。步骤2B：制备8-(苄氧基)-2-氯喹啉：向反应瓶中加入8-(苄氧基)喹啉-2(1H)-酮（26.5 g，105 mmol）和二氯乙烷（DCE，105 mL）。在搅拌下逐滴加入草酰氯（18.4 mL，211 mmol），随后加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，0.5 mL）作为催化剂。将反应混合物加热至85℃，并在该温度下搅拌反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至室温，并在旋转蒸发仪上浓缩，得到油状粗产物。向粗产物中加入二氯甲烷（DCM，300 mL），用饱和碳酸氢钠溶液（300 mL）洗涤有机层。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到油状物。通过从甲苯中重结晶纯化，得到28.4 g目标产物8-(苄氧基)-2-氯喹啉，收率定量。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/124323, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 57

[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 1, p. 78 - 83

[3] Patent: WO2014/100730, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00348

[4] Patent: WO2004/2490, 2004, A2. Location in patent: Page/Page column 42

[5] Patent: WO2004/2992, 2004, A1. Location in patent: Page 51