2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯 基本信息
| 中文名称 | 2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2-甲基-3-氧代 - 哌嗪-1-甲酸叔丁酯;2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯;4-BOC-3-甲基哌嗪-2-酮 |
| 英文名称 | 2-METHYL-3-OXO-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER |
| 英文同义词 | 2-METHYL-3-OXO-PIPERAZINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER;1-Boc-2-methyl-3-oxopiperazine;1,1-Dimethylethyl 2-methyl-3-oxo-1-piperazinecarboxylate;1-Piperazinecarboxylic acid, 2-methyl-3-oxo-, 1,1-dimethylethyl ester;4-Boc-3-methylpiperazin-2-one;TERT-BUTYL 2-METHYL-3-OXOPIPERAZINE-1-CARBOXYLATE |
| CAS号 | 76003-30-0 |
| 分子式 | C10H18N2O3 |
| 分子量 | 214.26 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | pharmacetical |
| Mol文件 | 76003-30-0.mol |
| 结构式 |  |
2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯 性质
| 沸点 | 362.0±35.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.086±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 15.05±0.40(Predicted) |
生产方法
23936-11-0
24424-99-5
76003-30-0
步骤1：2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成 在氮气保护下，将三乙胺（20 mL，145 mmol）加入至3-甲基-2-羰基哌嗪（15 g，131 mmol）的无水二氯甲烷（200 mL）溶液中。室温搅拌10分钟后，将反应混合物冷却至0℃，随后加入二碳酸二叔丁酯（33 g，151 mmol）。反应混合物于室温下继续搅拌1小时。反应完成后，依次用0.5 M盐酸（150 mL）和饱和食盐水（150 mL）洗涤有机相，无水硫酸镁干燥，过滤并减压浓缩至恒重，得到目标产物2-甲基-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯（20.2 g，收率72%），为黄色油状物。LCMS分析显示纯度（P）为100%，保留时间为2.0分钟，（M + H - tBu）+：159。
参考文献：
[1] Patent: US2009/23713, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[2] Patent: JP2017/527588, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0232
[3] Patent: WO2013/50424, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 108-109
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 16, p. 3157 - 3163