1,4-二对甲苯磺酰基-1,4-二氮杂环庚 基本信息
| 中文名称 | 1,4-二对甲苯磺酰基-1,4-二氮杂环庚 |
|---|---|
| 中文同义词 | 法舒地尔中间体杂质B;法舒地尔杂质30;1,4-二对甲苯磺酰基-1,4-二氮杂环庚;法舒地尔杂质 B;法舒地尔杂质41;法舒地尔杂质46 |
| 英文名称 | 1,4-ditosyl-1,4-diazepane |
| 英文同义词 | 1,4-ditosyl-1,4-diazepane;Fasudil Impurity B;N,N'-di-p-toluenesulfonylhomopiperazine;1H-1,4-Diazepine, hexahydro-1,4-bis[(4-methylphenyl)sulfonyl]- |
| CAS号 | 5769-35-7 |
| 分子式 | C19H24N2O4S2 |
| 分子量 | 408.53 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 对照品-杂质对照品;标准品;杂质对照品 |
| Mol文件 | 5769-35-7.mol |
| 结构式 |  |
1,4-二对甲苯磺酰基-1,4-二氮杂环庚 性质
| 熔点 | 149-150 °C |
|---|---|
| 沸点 | 576.1±60.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.303±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -5.73±0.20(Predicted) |
生产方法
107-15-3
109-70-6
98-59-9
5769-35-7
一般步骤：将25 kg乙二胺和80 kg正丁醇加入500 L搪瓷反应罐中，于25℃下搅拌。随后，向反应体系中加入180 kg对甲苯磺酰氯和90 kg 50％氢氧化钠溶液，持续搅拌20分钟。将反应混合物加热至回流状态，然后缓慢加入70 kg 1-溴-3-氯丙烷和90 kg 50％氢氧化钠溶液，保持反应体系的pH值为12。继续加热回流反应2.5小时。反应完成后，通过离心分离得到固体产物，经干燥后获得141 kg N,N'-双对甲苯磺酰基高哌嗪，收率为88.1％，产品纯度为99.0％。
参考文献：
[1] Patent: CN104744382, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0032; 0037; 0040; 0042; 0047; 0052