5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚 基本信息
| 中文名称 | 5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚 |
|---|---|
| 中文同义词 | 5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚 |
| 英文名称 | 5-BroMo-1,3-diMethyl-1H-indole |
| 英文同义词 | 5-BroMo-1,3-diMethyl-1H-indole;1H-Indole, 5-bromo-1,3-dimethyl-;5-bromo-1,3-dimethylindole |
| CAS号 | 10075-49-7 |
| 分子式 | C10H10BrN |
| 分子量 | 224.1 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 10075-49-7.mol |
| 结构式 |  |
5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚 性质
| 沸点 | 317.5±22.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.41±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
生产方法
10075-48-6
75-03-6
10075-49-7
5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚的合成步骤如下：按照文献报道的方法（Fraile, J. M.; Le Jeune, K.; Mayoral, J. A.; Ravasio, N.; Zaccheria, F.; Org. Biomol. Chem. 2013, 11, 4327-4332）进行制备。将5-溴-3-甲基-1H-吲哚（0.30 g, 1.437 mmol, 1.00当量）溶解于无水THF（5.0 mL）中，冷却至0-5℃。在10分钟内分批加入NaH（60%分散于矿物油中，0.14 g, 2.86 mmol, 2.00当量）。反应混合物（RM）在0℃下搅拌1小时后，逐滴加入碘乙烷（0.21 mL, 2.86 mmol, 2.0当量）。随后，反应混合物在0℃下继续搅拌30分钟，然后在室温下搅拌18小时。反应完成后，将反应混合物倒入冰水中，用乙醚萃取。有机层用盐水洗涤，经Na2SO4干燥。最后，通过真空蒸发去除溶剂，得到目标产物5-溴-1,3-二甲基-1H-吲哚（0.355 g, 1.33 mmol, 收率93.2%; UPLC收率84%），为浅黄色油状物。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/180536, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 292