1 -苯基-1H -1,2,4-三氮唑 基本信息
| 中文名称 | 1 -苯基-1H -1,2,4-三氮唑 |
|---|---|
| 中文同义词 | 1 -苯基-1H -1,2,4-三氮唑;1-苯基-1H-1,2,4-噻唑 |
| 英文名称 | 1H-1,2,4-Triazole,1-phenyl-(6CI,7CI,8CI,9CI) |
| 英文同义词 | 1H-1,2,4-Triazole,1-phenyl-(6CI,7CI,8CI,9CI);1-Phenyl-1H-1,2,4-triazole;1H-1,2,4-Triazole, 1-phenyl-;1-phenyl-1,2,4-triazole;1-phenyl-1H-1,2,4-triazazole |
| CAS号 | 13423-60-4 |
| 分子式 | C8H7N3 |
| 分子量 | 145.16 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 咪唑,吡唑等衍生物;TRIAZOLE |
| Mol文件 | 13423-60-4.mol |
| 结构式 |  |
1 -苯基-1H -1,2,4-三氮唑 性质
| 熔点 | 47 °C |
|---|---|
| 沸点 | 268-270 °C |
| 密度 | 1.16±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 2.32±0.10(Predicted) |
| 外观 | 无色至类白色固体 |
288-88-0
591-50-4
13423-60-4
1. 在氩气保护下，将CuI（0.10 g，0.50 mmol）、1,2,4-三氮唑（0.69 g，10 mmol）、K3PO4（4.4 g，20 mmol）、碘苯（1.4 mL，12 mmol）和N,N'-二甲基乙二胺（0.11 mL，1.0 mmol）溶于DMF（5 mL）中，混合均匀后脱气。 2. 将反应混合物在110℃下加热搅拌72小时。 3. 反应完成后，通过硅藻土过滤反应混合物，并用乙酸乙酯（AcOEt）洗涤滤饼。 4. 减压蒸馏除去溶剂，得到粗产物。 5. 使用硅胶柱色谱法纯化粗产物，洗脱液为庚烷/乙酸乙酯（7:3，v/v）。 6. 分离得到1-苯基-1H-1,2,4-三氮唑（2a），收率96%，为黄色粉末，熔点48℃（文献值28-46℃）。 7. 产物结构通过1H NMR和13C NMR进行确认：1H NMR (CDCl3, 300 MHz) δ 7.42 (m, 1H), 7.53 (m, 2H), 7.71 (m, 2H), 8.15 (s, 1H), 8.74 (s, 1H); 13C NMR (CDCl3, 75 MHz) δ 120.1 (2CH), 128.3 (CH), 129.9 (2CH), 137.1 (C), 140.9 (CH), 152.7 (CH)。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2007, vol. 129, # 45, p. 13879 - 13886
[2] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 8, p. 2737 - 2743
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 19, p. 6355 - 6363
[4] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 83, p. 44105 - 44116
[5] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 17, p. 5578 - 5587
安全信息
| 海关编码 | 2933998090 |
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