(2,6-二氯-嘧啶-4-基)-二甲胺 基本信息
| 中文名称 | (2,6-二氯-嘧啶-4-基)-二甲胺 |
|---|---|
| 中文同义词 | 2,6-二氯-N,N-二甲基嘧啶-4-胺;(2,6-二氯-嘧啶-4-基)-二甲胺;2,6-二氯-4-N,N-二甲胺基嘧啶 |
| 英文名称 | (2,6-Dichloro-pyrimidin-4-yl)-dimethyl-amine |
| 英文同义词 | 4-dimethylamino-2,6-dichloropyrimidine;2,6-dichloro-N,N-diMethylpyriMidin-4-aMine;2,6-Dichloro-N,N-dimethyl-4-pyrimidinamine;4-Pyrimidinamine, 2,6-dichloro-N,N-dimethyl-;(2,6-Dichloro-pyrimidin-4-yl)-dimethyl-amine |
| CAS号 | 117077-93-7 |
| 分子式 | C6H7Cl2N3 |
| 分子量 | 192.05 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 氮杂环 |
| Mol文件 | 117077-93-7.mol |
| 结构式 |  |
(2,6-二氯-嘧啶-4-基)-二甲胺 性质
| 熔点 | 113 °C |
|---|---|
| 沸点 | 306.1±22.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.393±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -0.58±0.10(Predicted) |
生产方法
3764-01-0
506-59-2
117077-93-7
在氩气保护下，将2,4,6-三氯嘧啶（10g，54.64mmol）溶于二氯甲烷（300mL）中，冷却至-78℃并搅拌。随后，向此溶液中加入二甲胺盐酸盐（4.45g，54.64mmol）。缓慢滴加三乙胺（15.22mL，109.29mmol），保持反应温度在-78℃下搅拌2小时，之后在2小时内逐渐升温至0℃。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度。反应完成后，将反应混合物用水（150mL）稀释，并用二氯甲烷（2×100mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法，以20%乙酸乙酯/己烷为洗脱剂进行纯化，得到目标化合物2,6-二氯-4-N,N-二甲胺基嘧啶（8.1g，产率77%）为白色固体。TLC条件：10%乙酸乙酯/己烷（Rf 0.4）。1H-NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ6.82（s，1H），3.09（s，6H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/168619, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00194
[2] Patent: US2004/82587, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 13, p. 3408 - 3413