N-叔丁基-1-甲基环丙烷-1-磺酰胺

63132-85-4

74-88-4

669008-25-7

制备N-叔丁基-1-甲基环丙烷-1-磺酰胺的一般步骤：将预先通过与3×100 mL甲苯共沸干燥的N-叔丁基-3-氯丙烷-1-磺酰胺（100 g，468 mmol）溶解于THF（1500 mL）中。将溶液冷却至内部温度为-69℃，随后在55分钟内滴加丁基锂（2.5 M己烷溶液，412 mL，1.02 mol），同时确保内部温度维持在-65℃以下。移除冰浴，将反应混合物在1.5小时内缓慢升温至室温，然后再次冷却至-69℃的内部温度。在25分钟内，向反应混合物中加入丁基锂（196 mL，515 mmol），同时保持内部温度低于-65℃。随后，将反应混合物在1.5小时内升温至室温。再次将反应混合物冷却至-69℃的内部温度，并在40分钟内滴加碘甲烷（58.5 mL，936 mmol），同时控制内部温度低于-65℃。将反应混合物在4小时内加热至内部温度为-50℃。移除冷浴，加入饱和NH4Cl溶液（1000 mL）进行淬灭。将淬灭后的反应混合物与乙酸乙酯（100 mL）和水（500 mL）一同转移至分液漏斗中。分离各层，水层用乙酸乙酯（3×75 mL）萃取。合并有机层，用盐水（700 mL）洗涤，MgSO4干燥，真空浓缩得到灰白色固体。将该固体在高真空下干燥30分钟，得到N-叔丁基-1-甲基环丙烷-1-磺酰胺，为白色固体（88.5 g，收率99%）。1H NMR（500 MHz，CDCl3）δ 4.07（bs，1H），1.51（s，3H），1.38-1.41（m，2H），1.36（s，9H），0.77-0.80（m，2H）。

参考文献：

[1] Patent: US2013/102589, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0072; 0073

[2] Patent: EP2792360, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0104-0105

[3] Synlett, 2006, # 5, p. 725 - 728

[4] Patent: US2008/107625, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25

[5] Patent: US2004/77551, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 25