6-溴苯并异恶唑-3-甲酸乙酯 基本信息
| 中文名称 | 6-溴苯并异恶唑-3-甲酸乙酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 6-溴苯并[D]异恶唑-3-甲酸乙酯;6-溴苯并异恶唑-3-甲酸乙酯;6-溴苯并异噁唑-3-甲酸乙酯 |
| 英文名称 | ethyl 6-bromobenzo[d]isoxazole-3-carboxylate |
| 英文同义词 | ethyl 6-bromobenzo[d]isoxazole-3-carboxylate;6-Bromobenzo[d]isoxazole-3-carboxylic acid ethyl ester;Ethyl 6-bromobenzisoxazole-3-carboxylate;6-Bromobenzisoxazole-3-carboxylic acid ethyl ester;6-bromo-1,2-benzoxazole-3-carboxylic acid ethyl ester;1,2-Benzisoxazole-3-carboxylic acid, 6-bromo-, ethyl ester |
| CAS号 | 651780-27-7 |
| 分子式 | C10H8BrNO3 |
| 分子量 | 270.08 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 651780-27-7.mol |
| 结构式 |  |
6-溴苯并异恶唑-3-甲酸乙酯 性质
| 沸点 | 361.3±22.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.587 |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | -7.61±0.30(Predicted) |
生产方法
199328-35-3
651780-27-7
在氮气保护下，将金属钠（33.5 g，1.46 mol）溶于乙醇（1.0 L）中制备乙醇钠溶液。将4-溴-2-硝基苯基乙酸乙酯（420 g，1.46 mol）溶于乙醇（3 L）中，置于10 L三颈圆底烧瓶内，加入亚硝酸异戊酯（225 mL），随后将混合物加热至60℃。缓慢滴加预先制备的乙醇钠溶液（由金属钠33.5 g，1.46 mmol溶于乙醇1 L中制得），滴加完毕后，维持反应混合物在此温度下继续反应2小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，用2N盐酸中和。用乙酸乙酯（4×2 L）萃取反应混合物，合并有机相，依次用水（2×1 L）和饱和盐水（2×1 L）洗涤，无水硫酸钠干燥。最后，通过柱色谱法（洗脱剂比例从1/1至0/1的己烷/乙酸乙酯）纯化残留物，得到6-溴苯并异恶唑-3-甲酸乙酯110 g，收率28%。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/63767, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 44
[2] Patent: US2005/250808, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[3] Patent: US2007/78147, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 72