4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺 基本信息
| 中文名称 | 4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺 |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺;4-氯-n-甲氧基-n-甲基吡啶酰胺 |
| 英文名称 | 4-chloro-N-methoxy-N-methylpicolinamide |
| 英文同义词 | 4-chloro-N-methoxy-N-methylpicolinamide;4-Chloro-N-methoxy-N-methylpyridine-2-carboxamide;2-Pyridinecarboxamide, 4-chloro-N-methoxy-N-methyl-;4-Chloro-N-methoxy-N-methyl-2-pyridinecarboxamide |
| CAS号 | 757251-62-0 |
| 分子式 | C8H9ClN2O2 |
| 分子量 | 200.62 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 757251-62-0.mol |
| 结构式 |  |
4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺 性质
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
|---|
生产方法
5470-22-4
6638-79-5
757251-62-0
在0℃条件下，将N,O-二甲基羟胺盐酸盐（4.6g，47.61mmol）溶解于DMF（50mL）中，随后加入DIPEA（16.9mL，95.23mmol），搅拌混合物10分钟。接着，加入4-氯吡啶-2-甲酸（5.0g，31.74mmol）和HATU（17.8g，47.61mmol），将反应混合物在室温下搅拌反应16小时。反应完成后，通过真空浓缩去除溶剂，产物经硅胶柱色谱纯化，使用15-20%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂，最终得到4-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺（4.8g，产率96%）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 3.37（s，3H），3.72（s，3H），7.35（d，1H），7.63（br s，1H），7.48（d，1H）。LCMS分析显示保留时间Rt = 2.30分钟，质谱m/z 201 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/53967, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 151
[2] Patent: WO2015/138208, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11