6-氯-哒嗪-4-羧酸乙酯 基本信息
| 中文名称 | 6-氯-哒嗪-4-羧酸乙酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 乙基 6-氯哒嗪-4-甲酸基酯;6-氯-哒嗪-4-羧酸乙酯;6-氯-吡嗪-4-羧酸乙酯 |
| 英文名称 | 6-Chloro-pyridazine-4-carboxylic acid ethyl ester |
| 英文同义词 | 6-Chloro-pyridazine-4-carboxylic acid ethyl ester;4-Pyridazinecarboxylic acid, 6-chloro-, ethyl ester;6-Chloro-pyridazine-4-carboxylic acid ethyl este;ETHYL 6-CHL0R0PYRIDAZINE-4- CARBOXYLATE;Ethyl 6-chloropyridazine-4-carboxylate |
| CAS号 | 612834-90-9 |
| 分子式 | C7H7ClN2O2 |
| 分子量 | 186.6 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 612834-90-9.mol |
| 结构式 |  |
6-氯-哒嗪-4-羧酸乙酯 性质
| 沸点 | 334.3±22.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.311±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -1.22±0.10(Predicted) |
生产方法
6132-33-8
612834-90-9
以2-硝基-4-糠酸乙酯（990 mg，5.35 mmol）为起始原料，将其溶解于乙醇（25 mL）中，加入水合肼（0.5 g）。将反应混合物回流20分钟后冷却，随后蒸发至干。将残余物溶解于乙醚/水混合溶剂中，分离有机相并用硫酸镁干燥，蒸发溶剂后，通过硅胶柱色谱法纯化，使用乙酸乙酯/异己烷（2:3）作为洗脱剂，得到胶状产物（426 mg）。将该产物溶解于磷酰氯（4 mL）中，于90℃加热30分钟。反应完成后，蒸发至干，将残余物再次溶解于乙醚/水混合溶剂中，分离有机相并用硫酸镁干燥，蒸发溶剂后，通过硅胶柱色谱法纯化，先使用乙酸乙酯/异己烷（3:17）作为洗脱剂，再用甲醇/二氯甲烷（3:97）洗脱，得到固体产物。将该固体用异己烷研磨并过滤，最终获得6-氯-哒嗪-4-羧酸乙酯，为灰白色固体（31 mg，收率2.4%）。LC/MS分析结果：保留时间2.00分钟，[MH+] 187.2, 189.2。
参考文献：
[1] Patent: WO2003/84917, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 98