2,6-二溴-3-甲氧基-5-硝基吡啶

79491-45-5

79491-46-6

以2,6-二溴-3-甲氧基吡啶为起始原料，合成2,6-二溴-3-甲氧基-5-硝基吡啶的一般步骤如下：首先，在0℃条件下，向反应容器中缓慢加入浓硫酸（16 mL）。随后，将2,6-二溴-3-甲氧基吡啶（3.4 g，13 mmol）分批加入，此过程需在20分钟内完成。接着，向反应体系中滴加90%的发烟硝酸（16 mL，318 mmol）。安装回流冷凝器后，将反应混合物逐渐升温至室温，随后加热至65℃并维持此温度反应2小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入盛有冰块的500 mL烧杯中。待冰完全融化后，对混合物进行真空过滤，所得固体用少量冷水洗涤。最后，将收集的固体在真空下干燥，得到目标产物2,6-二溴-3-甲氧基-5-硝基吡啶（1.67 g，5.4 mmol），产率为42%，产物为浅黄色固体。

参考文献：

[1] Australian Journal of Chemistry, 1981, vol. 34, # 4, p. 927 - 932

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 24, p. 5630 - 5634

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 15, p. 4298 - 4311

[4] Patent: EP2017277, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 30