1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮 基本信息
| 中文名称 | 1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮 |
|---|---|
| 中文同义词 | 1,2,3,4-四氢-1-(4-甲基苯磺酰基) -1-苯并氮杂卓-5-酮;1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氢苯;1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮;1-对甲苯磺酰基-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮;1-(4-甲基苯基)磺酰基-3,4-二氢-2H-1-苯并咪唑-5-酮;托伐普坦杂质132 |
| 英文名称 | 1-(Toluene-4-sulfonyl)-1,2,3,4-tetrahydrobenzo[b]azepin-5-one |
| 英文同义词 | 1,2,3,4-Tetrahydro-1-[(4-methylphenyl)sulfonyl]-5H-1-benzazepin-5-one;1-Tosyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine-5-one;1-Tosyl-2,3-dihydro-1H-1-benzazepine-5(4H)-one;1-[(4-methylphenyl)sulfonyl]-1,2,3,4-tetrahydro-5H-1-benzazepin-5-one;1-[(4-Methylbenzene)sulfonyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-5-one;1,2,3,4-tetrahydro-1-tosylbenzo[b]azepin-5-one;1,2,3,4-tetrahydro-1-(4-Methylbenzenesulfonyl)-1-benzazepin-5-one;1-tosyl-1,2,3,4-tetrahydro-5H-benzo[b]azepin-5-one |
| CAS号 | 24310-36-9 |
| 分子式 | C17H17NO3S |
| 分子量 | 315.39 |
| EINECS号 | 1312995-182-4 |
| 相关类别 | 医药中间体;杂环类;pharmacetical |
| Mol文件 | 24310-36-9.mol |
| 结构式 | ![1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮 结构式](CAS/GIF/24310-36-9.gif) |
1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮 性质
| 熔点 | 126 °C(Solv: methanol (67-56-1)) |
|---|---|
| 沸点 | 489.7±48.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.286±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | -3+-.0.20(Predicted) |
生产方法
![1,2,3,4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮](/CAS/GIF/1127-74-8.gif)
1127-74-8
98-59-9
![1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮](/CAS/GIF/24310-36-9.gif)
24310-36-9
向搅拌的1,2,3,4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮（50g，0.31mol）的二氯甲烷（DCM，250mL）溶液中加入吡啶（175mL）。将反应混合物置于冰浴中冷却，随后缓慢加入对甲苯磺酰氯（TsCl，84g，0.44mol）。待加料完成后，将混合物逐渐升温至室温并持续搅拌过夜。反应完成后，向混合物中加入水（750mL）进行稀释，随后用二氯甲烷（300mL×3）进行萃取。合并有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，经无水硫酸钠（Na2SO4）干燥后，减压浓缩除去溶剂。所得残余物用混合溶剂（石油醚/乙酸乙酯=70:1）洗涤，得到目标产物1-(甲苯-4-磺酰基)-1,2,3,4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮，为浅黄色固体（97g，收率99%）。ESI MS m/z = 316.05 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/123884, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 92
[2] Heterocycles, 2000, vol. 52, # 1, p. 81 - 84
[3] Patent: WO2005/37796, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 160
[4] Patent: US2015/291533, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0137-0139
安全信息
| 危险等级 | IRRITANT |
|---|