冰染重氮组分 1

桔红色粉末。 溶于水、乙醇、乙醚，微溶于苯。用作感光材料的中间体枣红色基 GP 主要用于棉的染色，棉布的印花，也用于黏胶纤维、蚕丝、锦纶、二醋酸纤维的染色。与色酚 AS、AS-D、AS-OL 偶合染酱色。与色酚 AS-BO 偶合染紫酱色。偶合能力强，偶合速度中等。也用于制造有机颜料，且是重要的医药、感光材料的中间体。冰染染料色基，如枣红色基GP。主要用于棉、麻、粘胶织物的染色和印花显色。也可作染料、医药、感光材料的中间体，在医药上用作抗疟药伯氨喹啉的原料。用于棉织物的印花及染色方法1：由对甲氧基乙酰苯胺硝化、水解而得。将对甲氧基乙酰苯胺、亚硫酸氢钠加入氯苯中，在28℃缓缓加入61%的硝酸，先快后慢地在4h内加完，反应温度控制在25-30℃，加料过程中每小时补加一次亚硫酸氢钠。加毕，于25-30℃反应1.5h。加水，静置后分去上层酸。将此硝化产物加入水中，加亚硫酸钠并调整pH值7-7.5，蒸馏脱除氯苯。冷至40℃，加入30%氢氧化钠溶液。然后于1h内升温至76-77℃，在77℃保温2h。冷却至30℃压滤，滤饼用30℃水洗涤至中性，干燥得成。收率为80%。原料消耗定额：对甲氧基乙酰苯胺（99%）1629kg/t、氯苯300kg/t、硝酸（96%）590kg/t、液碱（30%）1300kg/t。方法2：以对氨基苯甲醚为原料，用冰醋酸酸化，再用硝酸、氯苯进行硝化，而后在氢氧化钠存在下水解，再经过滤、干燥而得。产品规格要求：含量（重氮值）≥97%，不溶于盐酸的杂质含量≤1%，干品熔点121℃。原料消耗定额：对氨基苯甲醚（100%）1000kg/t、氯苯450kg/t、冰醋酸（98%）600kg/t、氢氧化钠（100%）330kg/t、硝酸（98%）660kg/t、焦亚硫酸钠16kg/t。以对乙酰氨基苯甲醚为原料，经硝化、水解、精制而得。。
在硝化锅中加入氯苯 750kg、食盐 150kg、硝酸 34.4kg (实际加入 41L，质量 56kg，63%)，然后于 3h 内陆续加入对乙酰氨基苯甲醚 300kg，同时加入硝酸 103.2kg (实际加入 132L，质量 168kg，63%)。反应温度控制在 20-30℃。加完后继续于 30℃搅拌 1h。然后加入约 31kg 碳酸钠中和至微碱性。将硝化物抽至蒸馏釜中，用直接蒸汽蒸出氯苯，可回复使用。蒸出氯苯后混合物待水解。
将蒸出氯苯后的混合物冷却至 70℃，加入 100kg 氢氧化钠 (配成 50%的溶液)，然后加入水至体积达 1950L，温度下降至 40-50℃。缓慢加热混合物至 75℃，并于 75-77℃保持 2h，料液必须维持碱性，当产物熔点达 123-124℃时，水解反应可以停止。冷却至 30℃，过滤，水洗至不含碱。抽干后于 95℃真空干燥，并粉碎得粗品。粗品可用热水重结晶，得精品，熔点 125-126℃。