6-[双(BOC)氨基]嘌呤

24424-99-5

66224-66-6

309947-86-2

在氩气保护下，将腺嘌呤（1.35 g，10 mmol）和4-二甲氨基吡啶（DMAP，122 mg，1 mmol）溶解于四氢呋喃（THF，50 mL）中。随后，向该溶液中加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，9.38 g，43 mmol）。反应混合物在室温下搅拌5小时。反应完成后，减压除去溶剂，加入乙酸乙酯（EtOAc，400 mL）溶解残余物。所得溶液依次用1N盐酸（HCl，30 mL）和饱和氯化钠溶液（NaCl，3×100 mL）洗涤。有机相用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。将残余物溶解于甲醇（100 mL）和饱和碳酸氢钠溶液（NaHCO3，45 mL）的混合溶剂中，随后在50℃下搅拌1.5小时。反应完成后，减压除去溶剂，加入水（100 mL）稀释。水相用氯仿（CHCl3，2×300 mL）萃取，合并有机相并用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。减压除去溶剂后，粗产物通过快速柱色谱法（洗脱剂：环己烷/乙酸乙酯，10:90）纯化，得到6-[双(Boc)氨基]嘌呤（2.44 g，73%）为白色固体。1H NMR（DMSO-d6）δ：13.69（s，1H，NH），8.80（s，1H，H-2），8.63（s，1H，H-8），1.36（s，18H，C(CH3)3）ppm。

参考文献：

[1] Steroids, 2012, vol. 77, # 12, p. 1177 - 1191,15

[2] Steroids, 2012, vol. 77, # 12, p. 1177 - 1191