4-氯-7-硝基喹唑啉 基本信息
| 中文名称 | 4-氯-7-硝基喹唑啉 |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-氯-7-硝基喹唑啉;4-氯-7-硝基喹唑 |
| 英文名称 | 4-CHLORO-7-NITROQUINAZOLINE |
| 英文同义词 | 103281;4-CHLORO-7-NITROQUINAZOLINE;AKOS 91177;Quinazoline, 4-chloro-7-nitro-;4-Chloro-7-nitro-quinazoline, 95+% |
| CAS号 | 19815-17-9 |
| 分子式 | C8H4ClN3O2 |
| 分子量 | 209.59 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 菲啰啉 喹啉 异喹啉 |
| Mol文件 | 19815-17-9.mol |
| 结构式 |  |
4-氯-7-硝基喹唑啉 性质
| 熔点 | 146-147℃ |
|---|---|
| 沸点 | 380.0±22.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.566 |
| 储存条件 | -20°C, sealed storage, away from moisture |
| 酸度系数(pKa) | -0.33±0.70(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
生产方法
20872-93-9
19815-17-9
以7-硝基喹唑啉-4(3H)-酮为原料合成4-氯-7-硝基喹唑啉的一般步骤：将7-硝基喹唑啉-4(3H)-酮（20.93 mmol）与催化量的DMF（3滴）悬浮于35 mL亚硫酰氯中。将反应混合物在110℃下回流约3小时，直至溶液变澄清。反应完成后，通过减压蒸馏除去过量的亚硫酰氯。随后，向残余物中加入无水苯，再次减压蒸馏以彻底去除残留的亚硫酰氯。将得到的粗产物溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）中，小心地用碳酸钠（Na2CO3）溶液调节pH至7-8。用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取反应混合物，有机相用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。最后，减压浓缩除去溶剂，得到目标产物4-氯-7-硝基喹唑啉（3.5 g，16.74 mmol）。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 33, p. 10554 - 10560
[2] Patent: US2017/174638, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0045
[3] Spectroscopy Letters, 2012, vol. 45, # 7, p. 530 - 540,11
[4] Patent: US1880447, 1929,
[5] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 360,364
安全信息
上游原料