(4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇 基本信息
| 中文名称 | (4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇 |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-(2-氮杂环庚烷-1-基乙氧基)苄醇;巴多昔芬杂质1;醋酸巴多昔芬中间体3;(4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇;(4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇(巴多昔芬杂质);奈必洛尔杂质60 |
| 英文名称 | (4-(2-(azepan-1-yl)ethoxy)phenyl)Methanol |
| 英文同义词 | (4-(2-(azepan-1-yl)ethoxy)phenyl)Methanol;BenzeneMethanol, 4-[2-(hexahydro-1H-azepin-1-yl)ethoxy]-;4-[2-(Hexahydro-1H-azepin-1-yl)ethoxy]- benzeneMethanol;4-(2-Azepan-1-ylethoxy)benzyl alcohol;[4-[2-(1-azepanyl)ethoxy]phenyl]methanol;3-(4-(2-(azepan-1-yl)ethoxy)benzyl);Nebivolol Impurity 60 |
| CAS号 | 223251-16-9 |
| 分子式 | C15H23NO2 |
| 分子量 | 249.35 |
| EINECS号 | 1592732-453-0 |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 223251-16-9.mol |
| 结构式 |  |
(4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇 性质
| 沸点 | 404.0±30.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.060±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 14.52±0.10(Predicted) |
| 外观 | 黄色至棕色液体 |
生产方法
223251-09-0
223251-16-9
在0至5℃条件下，向搅拌中的4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯甲醛（200g，0.72mol，1.0当量）的甲醇（400mL）溶液中分批加入硼氢化钠（15.6g，0.41mol，0.57当量）。反应混合物在此温度下继续搅拌30分钟。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度，展开剂比例为乙酸乙酯/己烷/三乙胺（3:7:1），确认原料完全转化为产物。反应完成后，将混合物用水（400mL）稀释，并用二氯甲烷（3×400mL）进行萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥。随后，在旋转蒸发器上浓缩有机相，得到201g（100%收率）的(4-(2-(氮杂环庚烷-1-基)乙氧基)苯基)甲醇，产物为稠油状。产物的结构通过1H NMR（CDCl3/TMS）确认，特征峰如下：7.27（d，2H，J=8.5Hz），6.87（d，2H，J=8.5Hz），4.60（s，2H），4.05（t，2H，J=6.21Hz），2.93（t，2H，J=6.15Hz），2.77（m，4H），1.7-1.5（m，8H）。
参考文献：
[1] Patent: EP1212335, 2006, B1. Location in patent: Page/Page column 25
[2] Patent: CN107400087, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0044
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 9, p. 3858 - 3866