(4-氯-2-氟-苯基)-氨基甲酸 叔丁基 酯 基本信息
| 中文名称 | (4-氯-2-氟-苯基)-氨基甲酸 叔丁基 酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | (4-氯-2-氟-苯基)-氨基甲酸 叔丁基 酯;叔丁基 (4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸酯 |
| 英文名称 | (4-chloro-2-fluoro-phenyl)-carbaMic acid tert-butyl ester |
| 英文同义词 | (4-chloro-2-fluoro-phenyl)-carbaMic acid tert-butyl ester;tert-Butyl (4-chloro-2-fluorophenyl)carbaMate;Carbamic acid, N-(4-chloro-2-fluorophenyl)-, 1,1-dimethylethyl ester;1,1-Dimethylethyl N-(4-chloro-2-fluorophenyl)carbamate |
| CAS号 | 956828-47-0 |
| 分子式 | C11H13ClFNO2 |
| 分子量 | 245.68 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 956828-47-0.mol |
| 结构式 |  |
(4-氯-2-氟-苯基)-氨基甲酸 叔丁基 酯 性质
| 沸点 | 255.4±30.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.262±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 11.90±0.70(Predicted) |
生产方法
24424-99-5
956828-47-0
以二碳酸二叔丁酯为原料合成(4-氯-2-氟苯基)-氨基甲酸叔丁基酯的一般步骤如下： 实施例1: N-(4-氯-2-氟苯基)-N-甲基-3-氧代-1H,3H-螺[2-苯并呋喃-1,3'-吡咯烷]-1'-甲酰胺 步骤1. 叔丁基(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸叔丁酯的合成 在0℃下，向4-氯-2-氟苯胺（4.0 mL，0.036 mol；Aldrich）的四氢呋喃（40 mL，0.4 mol）溶液中，缓慢滴加1.0 M六甲基二硅氮化锂的四氢呋喃溶液（72 mL），耗时1小时。反应液变为亮紫色后，升温至室温并继续搅拌30分钟。随后，在10分钟内滴加二碳酸二叔丁酯（8.30 g，0.0380 mol）的四氢呋喃溶液（20 mL，0.2 mol）。反应混合物在室温下搅拌35分钟后，用饱和氯化铵溶液淬灭反应，并用乙酸乙酯稀释，分离有机层。合并的有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩至干。残余物通过combiflash快速柱层析纯化，采用0-10%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱，得到4.33 g橙色固体产物，收率48.9%。LCMS检测显示[M + H]+为246.1。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/130898, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 48