3-甲基苯乙炔

3-甲基苯乙炔用作研究用化合物。

40230-90-8

766-82-5

以3-甲苯基(三甲基硅)乙炔为原料合成3-甲基苯乙炔的一般步骤如下：在10mL密封管中依次加入3-[（三甲基甲硅烷基）乙炔基]甲苯（1mmol）、无机碱（叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠或三甲基甲硅烷基化钾、三甲基甲硅烷基化钠，0.05mmol）以及2mL DMA或DMSO作为溶剂。将混合物置于60℃油浴中加热并搅拌7小时，反应进程通过TLC监测。反应完成后，加入等量的均三甲苯或正十一烷作为内标物用于粗产物的定量分析。产物的确切产率通过GC和GC-MS测定。实验结果表明，当使用DMSO作为溶剂时，采用叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠或三甲基甲硅烷基化钾、三甲基甲硅烷基化钠作为催化剂，产物的产率分别为74%、73%、74%、80%、93%、90%。而当使用DMA作为溶剂时，采用相同的催化剂，产物的产率分别为61%、60%、63%、73%、82%、83%。

参考文献：

[1] Journal of Chemical Research, 2007, # 12, p. 728 - 732

[2] Patent: CN107459438, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0054; 0055

[3] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 3, p. 948 - 951

[4] Tetrahedron Letters, 1972, vol. 13, # 51, p. 5209 - 5212

[5] Organic letters, 2001, vol. 3, # 2, p. 153 - 155