3-氧代-3-(3-噻吩基)丙酸乙酯

1468-83-3

53090-46-3

以3-乙酰基噻吩为原料合成3-氧代-3-(3-噻吩基)丙酸乙酯的一般步骤：首先，将碳酸二乙酯（36.3 mL，300 mmol）溶于甲苯（18 mL）中，并将溶液加热至60℃。在此温度下，分批加入叔丁醇钾（13.0 g，120 mmol），加完后，将反应混合物在65℃下继续加热半小时。随后，将温度升至75℃，并缓慢滴加3-甲基噻吩（9.2 g，73 mmol）的甲苯（18 mL）溶液。滴加完毕后，将反应混合物在80℃下加热90分钟。反应完成后，冷却至室温，过滤收集沉淀的固体，并用乙醚充分洗涤。将所得固体溶于水中，用乙酸乙酯进行连续萃取。合并有机相，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后蒸发溶剂，得到深色油状产物3-氧代-3-(3-噻吩基)丙酸乙酯（12.0 g，收率83%）。产物的核磁共振氢谱（CDCl3）数据如下：δ 1.25（t，3H），3.90（s，2H），4.20（q，2H），7.35（m，1H），7.55（m，1H），8.10（m，1H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2005/123693, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58