性状
相对密度
本品的相对密度(通则0601)为1.06〜1.09。
黏度
本品的运动黏度(通则0633第一法),在25°C时(毛细管内径为2.0〜2.5mm)为350〜550mm2/s。
酸值
取本品10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,附回流冷凝器煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L )滴定,酸值(通则0713)不得过2.0。
皂化值
本品的皂化值(通则0713)为45〜55。
羟值
本品的羟值(通则0713)为65〜80。
碘值
本品的碘值(通则0713)为18〜24。
过氯化值
本品的过氧化值(通则0713)不得过10。
检查
酸碱度
取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH 值应为5.0〜7.5。
颜色
取本品10ml,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液8.Oml与比色用氯化钴液0.8ml,加水至10ml)比较,不得更深。
乙二酵与二甘醇
取本品约4g ,精密称定,置100ml量瓶中,精密加人内标溶液(取1,3-丁二醇适量,用丙酮制成每lml中约含4mg的溶液)lml ,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取乙二醇、二甘醇各约40mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇勻,精密量取10ml置另一100ml量瓶中,精密加乂内标溶液lml ,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度l.Oum) ,起始温度为40°C ,以每分钟1CTC的速率升温至60°C ,维持5分钟后,以每分钟10°C的速率升温至170°C,再以每分钟15°C的速率升温至280°C,维持60分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为270°C,检测器温度290°C。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液,各峰之间的分离度均不得小于2.0,各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各lul,分别进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,乙二醇、二甘醇均不得过0.01%。
环氧乙烷和二氧六环
取本品约lg,精密称定,置顶空瓶中,精密加超纯水l.oml,密封,摇匀,作为供试品溶液;精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量,置量瓶中,加经处理的聚乙二酵400(在60°C,1.5〜2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发成分)溶解并稀释制成每lml中约含lug 的溶液,作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环适量,精密称定,用水制成每lml中约含10ug的溶液,作为二氧六环
对照品溶液。取本品约lg , 精密称定,置顶空瓶中,精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml,密封,摇匀。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0 .5ml置顶空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1m l及二氧六环对照品溶液0 .5ml,密封,摇匀。作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35C,维持5分钟,以每分钟5°C的速率升温至180°C,再以每分钟30°C的速率升温至230°C,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150°C,检测器温度为250°C。顶空平衡温度为70°C, 平衡时间45分钟,取系统适用性试验溶液顶空进样,流速为每分钟2.5ml, 分流比1:20 。调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15% ,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0 , 二氧六环峰高至少应为基线噪音的5 倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15% ,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001% ,含二氧六环不得过 0.001%。
冻结试验
取本品,置玻璃容器内,于5°C 士 2°C放置24小时,不得冻结。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1) 测定,含水分不得过3.0% 。
炽灼残渣
取本品l.O g,依法检查(通则0841) ,遗留残渣不得过0.2%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐
取本品l.Og ,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不超过120°C(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心滴加浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检査(通则0822第一法),应符合规定(不得过 0.0002% )。
脂肪酸组成
取本品约0.lg ,精密称定,置50ml锥形瓶中,加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml,置65°C水浴中加热回流30分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液2ml,在水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml,继续在水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氣化钠溶液10ml,振摇,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次4ml,上层液经无水硫酸钠干燥后,作为供试品溶液。照气相色谱法(通
则0521)试验。以聚乙二醇-20M为固定液的石英毛细管柱(0. 2mmX30m,膜厚度0.50Mm )为色谱柱,起始温度为90°C,以每分钟20°C的速率升温至160 °C ,维持1分钟,再以每分钟2°C的速率升温至220 °C ,维持20分钟;进样口温度为190 °C ;检测器温度为250°C。分别称取肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯与亚麻酸甲酯对照品适量,加正庚烷溶解并制成每lm 中各约含lmg的溶液,取lul注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10000,各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液lul注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法计算(峰面积小于0.05% 的峰可忽略不计),含油酸不得少于58.0%,含肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸与亚麻酸分别不得大于5.0%、16.0%. 8.0%、6.0%、18.0%与 4.0%。